ICS 77. 120. 70H 13
中华人民共和国国家标准
GB/T23273.8-2009
草酸钴化学分析方法 第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、 钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体 发射光谱法
Methods for chemical analysis of cobalt oxalatePart 8:Determination of nicke，copper iron，zinc，aluminium.manganese lead，arsenic，calcium magnesium and sodium contentInductively coupled plasma atomic emission spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23273（草酸钻化学分析方法》共8个部分：
一第1部分：钻量的测定电位滴定法 第2部分：铅量的测定电热原子吸收光谱法第3部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法第4部分：硅量的测定钼蓝分光光度法一第6部分：氯离子量的测定离子选择性电极法 第5部分：钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法一第7部分：硫酸根离子量的测定燃烧-碘量法一第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法本部分为第8部分.本部分由中国有色金属工业协会提出. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由金川集团有限公司负责起草.本部分由赣州钻钨有限公司起草.本部分由金川集团有限公司、浙江华友钻业股份有限公司参加起草.本部分主要起草人：万建红、王立、刘冬莲、梁玉霞、王克震、吕庆成、黄晓婷、朱震清、谢柏华.
第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、 草酸钴化学分析方法 钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体 发射光谱法
1范围
GB/T23273的本部分规定了草酸钴中镍、钢、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定方法.本部分适用于草酸钻中镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定.测定范围见表1.
表1各元素的测定范围
元素名称 测定范围/%N 0 001~0 01Cu 0 001~0 01Fe 0 001~0 01Zn 0 001~0 01AI 0 000 5 ~0 005Mn 0 001~0 01Pb 0 001~0 01As 0 000 1 ~0 004Ca Mg 0 001~0 01 0 001~0 01 Na 0 001~0 01
2方法提要
在空气中将草酸钻于300C～400C电炉上烧转化成黑色氧化物后，用王水溶解.在王水介质中，按仪器优化后的工作条件及优化的分析谱线，采用与试样组成相似且钻基体匹配的标准溶液，用电 感耦合等离子体发射光谱法测定草酸钴中镍、钢、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠的含量.
所用试剂除有特殊要求外其余均为优级纯，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水，溶液配制后均贮存于塑料瓶中.
3.1盐酸(ol. 19 g/mL).3.2硝酸(pl.42 g/mL).3.3盐酸（11).3.5王水：3份盐酸（3.1)1份硝酸（3.2）. 3.4硝酸（11）.3.6金属钴（≥99.999%）.3.7钻基体溶液：称取3.200g金属钴（3.6）置于400ml烧杯中，缓慢加入30mL硝酸（3.4)，加热至
完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物.吹人少量水煮沸后，冷却至室温.移入100mL容量瓶中，以水定容，
混匀.此溶液1mL含32mg钴.3.8.1镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（≥99.95%）置于150mL烧杯中，缓慢加人10mL硝 3.8标准贮存溶液酸（3.4），加热至完全溶解，煮沸驱赶氨的氧化物.吹人少量水煮沸后，冷却至室温.移入1000mL容量瓶中，以水定容，混匀.此溶液1mL含1mg镍.酸（3.4)，加热至完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物.吹人少量水煮沸后，冷却至室温.移入1000mL容 量瓶中，以水定容，混匀.此溶液1mL含1mg钢.3.8.3铁标准贮存溶液：称取1.4297g三氧化二铁（≥99.995%）置于150mL烧杯中，缓慢加入10mL盐酸（3.3）.加热至完全溶解，吹人少量水煮沸后，冷却至室温.移人1000mL容量瓶中，以水定3.8.4锌标准贮存溶液：称取1.2448g氧化锌（≥99.995%）置于150mL烧杯中，缓慢加人10mL盐 容，混匀.此溶液1mL含1mg铁.酸（3.3），加热至完全溶解，吹人少量水煮沸后，冷却至室温.移人1000mL容量瓶中，以水定容，混匀.此溶液1mL含1mg锌.3.8.5铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（≥99.95%）置于150mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.3），低温加热至完全溶解，吹人少量水煮沸后，冷却至室温.移人1000mL容量瓶中，以水定容，混 匀.此溶液1mL含1mg铝.（3.4），加热使之完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物.吹人少量水煮沸后，冷却至室温.移入1000mL容3.8.7铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（≥99.95%）置于150mL烧杯中，加人20mL硝酸 量瓶中，以水定容，混匀.此溶液1mL含1mg锰.（3.4），低温加热至完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物.吹人少量水煮沸后，冷却至室温.移入1000mL容量瓶中.以水定容，混匀.此溶液1mL含1mg铅.3.8.8神标准贮存溶液：称取1.3203g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷（≥99.995%）置于1000mL容量瓶中，以水定容，混匀.此溶液1mL含1mg砷. 150mL烧杯中，缓慢加人20mL硝酸（3.4），加热至完全溶解.吹人少量水煮沸后，冷却至室温.移人150mL烧杯中，缓慢加人10mL盐酸（3.3），加热至完全溶解，煮沸除去二氧化碳.吹人少量水煮沸后，冷却至室温.移人1000mL容量瓶中.以水定容，混匀.此溶液1mL含1mg钙.杯中，加入20mL盐酸（3.3），加热至完全溶解.吹人少量水煮沸后，冷却至室温.移人1000mL容量瓶中，以水定容，混匀.此溶液1mL含1mg镁.3.8.11钠标准贮存溶液：称取2.5421g于500C~600C灼烧至恒重的氯化钠（≥99.995%）置于150mL石英烧杯中，溶于水，煮沸，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中.以水定容，混匀.贮存于聚3.9标准溶液：根据草酸钻中杂质元素含量范围，用标准贮存溶液（3.8）及钻基体溶液（3.7）配制成各 乙烯瓶中.此溶液1mL含1mg钠.点浓度分别为0pg/mL、0.1μg/mL、1μg/mL、5μg/mL系列混合元素标准溶液，各标准溶液含纯钴3.2mg/mL、王水浓度为5%（体积分数）.
4仪器
4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪.4.2仪器参考工作条件，见表2.2
表2仪器参考工作条件
功率 雾化气压力 辅助气流量 积分时间及次数1 150 W 25P 1. 0 L/min 紫外16s.可见4s.积分次数3次
4.3分析谱线参考波长及检出限，见表3.
表3分析谱线参考波长及检出限
元素名称 波长/nm 检出限/(μg/ml) Ni 218 461 0 003 3Cu 324 754 0 008 1Fe 259 837 0 008 4Zn 206 200 0 001 0A1 167 081 0 003 0 Mn 257 610 0 001 2Pb 182. 203 0 051As 189 042 0 012Ca 0 016Mg 280 271 0 000 3Na 589 592 0 020
5分析步骤
5.1试料
称取1.000g试样，精确到0.0001g.
5.2空白试验
随同试料做空白试验.
5.3测定
5.3.1将试料（5.1）置于100mL洁净干燥的石英烧杯中，于300C~400C电炉上，在空气中将草酸钴烧转化成黑色氧化物形式后，稍冷，吹入少量水，加人5mL王水（3.5）盖上表面Ⅲ，于低湿电热板作待测试液备用. 上加热至试料完全溶解，吹人少量水煮沸，取下，冷却至室温.移人100mL容量瓶中，以水定容，混匀，
5.3.2当仪器运行稳定后，应用仪器操作分析软件，按仪器优化的工作条件（4.2）及优化的分析谱线波长（4.3），按选定方法，用系列标准溶液（3.9）进行标准化或校准标准化工作曲线，各元素工作曲线相关系数在0.9995以上.
5.3.3测试待测试液及空白.
5.3.4测试结果在规定的重复性限内取其平均值，否则需重新测定.
6分析结果的计算
素含量.
