中华人民共和国国家标准
GB/T 23274.2-2009
二氧化锡化学分析方法 第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法
Methods for chemical analysis of stannic oxidePart 2:Determination of iron content1.10-phenanthroline photometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23274-2009二氧化锡化学分析方法3共分为8个部分：第1部分：二氧化锡量的测定碘酸钾滴定法； 第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法；一第3部分：砷量的测定砷梯钼蓝分光光度法；第4部分：铅、铜量的测定火焰原子吸收光谱法：第6部分：硫酸盐的测定目视比浊法： 第5部分：锦量的测定孔雀绿分光光度法：第7部分：盐酸可溶物的测定重量法；一第8部分：灼烧失重的测定重量法.
本部分为第2部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
二氧化锡化学分析方法 第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法
1范围
GB/T23274的本部分规定了二氧化锡中铁含量的测定方法.本部分适用于二氧化锡中铁含量的测定，测定范围为0.010%~0.070%.
2方法提要
试料经氢氧化钠熔融，用酒石酸、EDTA掩蔽共存元素的干扰在pH5～pH6溶液中，用盐酸羟胺将Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），与1，10-二氮杂非生成红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，
3试剂
试验用水为三级蒸镭水.
3.1氢氧化钠（GR）.3.4氨水（11）.3.5酒石酸溶液（200g/L）.3.6EDTA溶液（25 g/L).3.7对硝基酚溶液（1g/L). 3.8盐酸羟胺溶液（100g/L）.3.91.10-二氮杂菲溶液（2.5g/L）：称取0.25g1.10-二氮杂莓，用10mL无水乙醇溶解后，用水稀释至100mL 混匀.3.10铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（铁的质量分数≥99.99%）于200mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.2），盖上表Ⅲ，加1mL过氧化氢（3.3），微热溶解完全并煮沸赶尽氯气，冷却.用水吹洗 表Ⅲ及杯壁，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100pg铁.3.11铁标准溶液：移取50.00mL铁标准贮存溶液（3.10）于500mL容量瓶中，加2mL盐酸（3.2），以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10pμg铁.
3.2盐酸(pl. 19 g/mL).
3.3过氧化氢（30%）.
4试样
试样需密封包装.
5分析步骤
5.1测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值.
5.2空自试验随同试料做空白试验.
5.3测定
5.3.1称取0.5g试样（m），精确至0.0001g，置于预先盛有1g氢氧化钠（3.1）的30mL银坩城中，再覆盖1g氢氧化钠（3.1，若是颗粒较大则需要覆盖2g）.置于400C高温炉中、升至600C分解 10min，取出冷却，吹约5mL水于银坩埚中，置于电炉上加热至熔融物完全溶解.
5.3.2用少量水将试液移人100mL烧杯中.加入10mL盐酸（3.2）加热至试液清亮，冷却后移入50mL容量瓶中.以水稀释至刻度（V），混匀.
EDTA溶液（3.6），1滴对硝基酚溶液（3.7)，用氨水（3.4）调至刚呈黄色，加人2mL盐酸羟胺溶液（3.8），5mL1.10-二氮杂非溶液（3.9），每加入一种试剂均需摇匀.以水稀释至刻度，混匀，放置 15 min
5.3.4用定量滤纸将显色溶液干过滤于烧杯中，移取部分试液于2cm比色Ⅲ中，以试料空白为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量（m）.
5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0 μg、5μg、10 μg、20μg、30μg、40μg、50μg铁标准溶液（3.11)，分别置于一组 50 mL 容 量瓶中，加人5mL酒石酸溶液（3.5），2mLEDTA溶液（3.6)，以下按5.3.3条进行.
5.4.2移取部分试液于2cm比色Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.
6分析结果的计算
铁含量以铁的质量分数w（Fe）计，数值以%表示，按公式（1）计算：
式中：
m-从工作曲线上查得的铁量，单位为微克（μg）；V.-试液总体积，单位为毫升（mL）； V-分取试液体积，单位为毫升（mL）；m.试料的质量，单位为克（g).所得结果表示至小数点后三位；若铁含量小于0.010%时，表示至小数点后四位.
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法获得.
表1重复性
t(Fe)/% 0. 013 0 047 0 066r/% 0 005 0 004 0 008
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法获得.
2
表2再现性
we (Fe)/ % 0 013 0 047 0. 066R/% 0 005 0 005 0 010
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.
