中华人民共和国国家标准
GB/T 23274.5-2009
二氧化锡化学分析方法 第5部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法
Methods for chemical analysis of stannic oxidePart5:Determination of antimony content-Malachite green photometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23274-2009二氧化锡化学分析方法》共分为8个部分：一第1部分：二氧化锡量的测定碘酸钾滴定法； 一第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法；第3部分：砷量的测定砷梯钼蓝分光光度法；第4部分：铅、铜量的测定火焰原子吸收光谱法：一第6部分：硫酸盐的测定目视比浊法： 第5部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法：第7部分：盐酸可溶物的测定重量法：一第8部分：灼烧失重的测定重量法.
本部分为第5部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草.本部分由柳州华锡集团有限责任公司起草.本部分由云南锡业集团有限责任公司、云南红河出人境检验检疫局参加起草.本部分主要起草人：林文霜、罗佩珍、叶素娟、陈林、江寨伸、苏焰、沈青、胡显炜.
二氧化锡化学分析方法 第5部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法
1范围
GB/T23274的本部分规定了二氧化锡中锦含量的测定方法.本部分适用于二氧化锡中锑含量的测定，测定范围为0.00050%~0.050%.
2方法原理
试料以氢氧化钠熔融、水浸出、盐酸酸化，在盐酸介质中，用苯萃取锐络阴离子与孔雀绿生成的绿色络合物，于分光光度计波长635nm处测量其吸光度.
3试剂
3.1无水硫酸钠. 试验用水为三级蒸馏水.3.2氢氧化钠.3.3盐酸(ol. 19 g/mL).3.4苯.3.5盐酸（14).3.6盐酸（19）. 3.7磷酸（15）.冷，用水稀释至100mL，加纯锡（锡的质量分数99.999%）数粒.3.9亚硝酸钠溶液（140g/L）.3.11孔蜜绿溶液（2g/L). 3.10尿素溶液（400g/L）.3.12娣标准贮存溶液：称取0.1645g酒石酸娣钾（KSbOC H O1/2HO）置于250mL烧杯中，加人100mL盐酸（3.5），搅拌溶解后，移人1000mL容量瓶中，用盐酸（3.5）洗净烧杯并稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含60ug娣，3.13娣标准溶液：移取25.00mL锦标准贮存溶液（3.12）于500mL容量瓶中，用盐酸（3.5）稀释至刻 度，混匀.此溶液1mL含3μg娣.
4试样
试样需密封包装.
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样（m），精确至0.0001g.
表1试料称量表
锦含量/% 试料量/g 试液总体积/ml 分取试液体积/ml0 000 5~0 010 1 0 50 5.00>0 010 ~0 050 0 5 100 5 00
5.2测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值.
5.3空白试验
随同试料做空白试验.
5.4测定
5.4.1将试料（5.1）置于予先盛有1g氢氧化钠（3.2）的银堆埚中，再覆盖1g氢氧化钠（3.2）.移人已 升温至700C的高温炉中分解15min.取出冷却，吹5mL水于银坩埚中，在电炉上加热，使熔融物浸出.
5.4.2用少量水将浸出物从银坩埚中移人150mL烧杯中，加20mL盐酸（3.3）使浸出物溶解，用盐酸（3.6）移入50mL或100mL容量瓶（V）.冷却.用水稀至刻度，混匀.
2滴~4滴氯化亚锡溶液（3.8），混匀，冷却. 5.4.3移取5.00mL试液（V），置于100mL烧杯，加5mL盐酸（3.3），加热至50C~60C，滴人
5.4.4加人1mL亚硝酸钠溶液（3.9），混匀，放置2min，加1.5mL尿素溶液（3.10)，边加边摇动0.5min~1min.使气泡散尽.
5.4.5将试液移入预先盛有20.00mL苯（3.4）的125mL梨形分液漏斗中，用30ml磷酸（3.7）分 3次洗涤烧杯，并入分液漏斗中，混匀.加0.5mL孔雀绿溶液（3.11），振摇1min，静置分层后，弃去下层水相.往有机相中加0.5g无水硫酸钠（3.1），摇动片刻.
5.4.6将部分有机相移人2cm比色Ⅲ中，以随同试料的空白试液为参比，于分光光度计波长635nm处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的梯量（m）.
5.5工作曲线的绘制
5.5.1移取0.00mL、1. 00 mL、2. 00 mL 3.00 mL、4.00mL 标准溶液（3. 13），分别置于-组100mL烧杯中，以盐酸（3.5）补至5mL，以下按5.4.3~5.4.5进行.
5.5.2将部分有机相移人2cm比色Ⅲ中，以试剂空白为参比，测量标准溶液吸光度.以量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.
6分析结果的计算
按式（1）计算梯的质量分数，数值以%表示：
*(1 )
式中：
m-从工作曲线上查得的娣量，单位为微克（μg）；V试液总体积，单位为毫升（mL）； V分取试液体积，单位为毫升（mL）：试料的质量，单位为克（g）.所得结果表示至小数点后三位；若锑含量小于0.010%时，表示至小数点后四位.
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2
的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法获得.
表2重复性
w(Sb)/% 0 000 5 0 009 2 0 000 5 0 051 0 005r/% 0 000 2
7.2再现性
的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法获得.
表3再现性
u(Sb1/ % R/% 0 000 6 0 000 3 0 009 6 0 001 0 0 052 0 005
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应我出原因，纠正错误后，重新进行校核.
