中华人民共和国国家标准
GB/T 23296.23-2009
食品接触材料 4高分子材料 食品模拟物中1，1，1-三甲醇丙烷的测定 气相色谱法
Determination of 1.1.1-trimethylolpropane in food simulants Food contact materials-Polymer-Gaschromatography
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
质第28部分：食品模拟物中1.1.1-三甲醇丙烷的测定3（英文版）制定. 本标准参照采用欧盟技术规范CEN/TS13130-28：2005《食品接触材料及其制品塑料中受限物
本标准的附录A为资料性附录.
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出.
本标准由全国进出口食品安全检测标准化技术委员会（SAC/TC445）归口.
北出人境检验检疫局. 本标准起草单位：国家环保产品质量监督检验中心、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国湖
本标准主要起草人：李玉国、张岩、陈志锋、张敬轩、崔海容、王丽霞、李挥、范斌、孙利、郭坚.
食品接触材料高分子材料 气相色谱法
食品模拟物中1，1，1-三甲醇丙烷的测定
1范围
本标准规定了食品模拟物中1，1，1-三甲醇丙烷的测定方法.
本标准适用于四种食品模拟物水、3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液和橄榄油中1.1.1-三甲醇丙烷含量的测定.
烷的检测低限为0.60mg/L，橄榄油模拟物中1.1.1-三甲醇丙烷的检测低限为0.60mg/kg.
2规范性引用文件
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，1SO3696：1987，MOD）
GB/T23296.1-2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南
3原理
食品模拟物中1，1，1-三甲醇丙烷通过气相色谱进行分离，采用氢火焰离子化检测器进行检测.水橄榄油模拟物经水萃取，按水基食品模拟物处理方法操作后进样.采用内标法定量.
4试剂和材料
除另有规定外，水为GB/T6682规定的一级水，试剂均为分析纯.
4.1冰乙酸. 4.2无水乙醇.4.3正戊烷.4.4乙酸乙酯.4.5三甲代甲硅烷基味唑：TMSI脱水喀啶溶液，衍生试剂.4.6碳酸钾. 4.7氢氧化钠.4.8阳离子交换树脂：强酸型，磺化聚苯乙烯型球形树脂，50目～100目.4.91.1.1-三甲醇丙烷标准物质（CHO ，CAS号：77-99-6）：纯度大于或等于97%4.11氢氧化钠（1mol/L）：称取40g氢氧化钠（4.7）溶于1000mL水中. 4.101，4-丁二醇内标物（CHO，CAS号：110-63-4）：纯度大于或等于98%.4.123%（质量浓度）乙酸溶液：称取冰乙酸（4.1)15.0g，用水定容至500mlL.4.1310%（体积分数）乙醇溶液：量取100.0ml无水乙醇（4.2）于1000mL容量瓶中，用水定容至
刻度.4.141，1.1-三甲醇丙烷标准储备液（0.75g/L）:称取75mg（精确到0.1mg）1，1.1-三甲醇丙烷4.151 4-丁二醇标准内标储备液（0.75g/L）：称取75mg（精确到0.1 mg)1.4-丁二醇内标物（4.10）， （4.9），用乙醇（4.2）定容至100ml.该标准储备液在密封容器中一20C~20C下可避光保存3个月.4.161，1，1-三甲醇丙烷和1，4-丁二醇内标物标准系列溶液：准确移取0mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL和10.0mL的1.1 1-三甲醇丙烷标准储备液（4.14）于25mL容量瓶中，分别加人2.5mL标准内标储备液（4.15），用乙醇（4.2）定容至刻度，摇匀，得到1，1.1-三甲醇丙烷浓度分别为 0.0mg/L、15.0mg/L、30.0mg/L、75.0mg/L、150mg/L和300mg/L，1，4-丁二醇内标物浓度为75.0mg/L.该标准溶液在密封容器中一20C～20C下可避光保存3个月.4.17标准内标稀释液（75mg/L）：准确移取2.5mL1.4-丁二醇标准内标储备液（4.15）于25mL容量瓶中，用乙醇（4.2）定容至刻度.该标准储备液在密封容器中一20C～20C下可避光保存3个月.4.18氮气：纯度大于99.999%.
5仪器与设备
5.1气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器.5.2分析天平：感量为0.0001g和0.01g. 5.3机械振荡器.5.40.45μm微孔滤膜.5.5具塞离心管：10ml和15mL.5.6氮吹仪.5.7离心机：3000r/min.
6试液的制备
6.1标准工作溶液的制备
6.1.1水基食品模拟物介质标准工作溶液
分别为 0.00 mg/L、0. 600 mg/L、1. 20 mg/L、3 0mg/L、6. 00mg/L、12. 0 mg/L，14-T二醇浓度为 分别移取1mL标准系列溶液（4.16）于25mL的容量瓶中，用水定容，得到1.1，1-三甲醇丙烷浓度加人碳酸钾（4.6），不断摇荡，直至溶液达到饱和，再加人1mL乙酸乙酯（4.4）.振荡45min，离心5min，静置，分层.将上层有机相转移至10mL具塞离心管中，加人100mg阳离子交换树脂（4.8），充 分振荡1min，将上层溶液转移至10mL具塞离心管中，在50C水浴中氮气吹干.向具塞离心管内加再加人200gL的3%（质量浓度）乙酸溶液，剧烈振荡2min，离心5min，转移上层正戊烷溶液，过0.45xm滤膜后供气相色谱进样.
三甲醇丙烷标准工作溶液. 采用同样方式，制备3%（质量浓度）乙酸溶液和10%（体积分数）乙醇溶液同样浓度系列的1.1，1-
6.1.2橄榄油模拟物介质标准工作溶液
在6个25mL容量瓶中准确称取25g橄榄油，然后加人1mL标准系列溶液（4.16），得到1.1.1-三甲醇丙烷浓度分别为 0 mg/kg、0. 600 mg/kg 、1. 20 mg/kg、3. 00 mg/kg、6. 00 mg/kg、12. 0 mg/kg 和1，4-丁二醇浓度为3.00mg/kg的标准工作溶液，称取10g上述橄油试液于50mL分液漏斗中，加人 10mL正戌烷（4.3）和5mL水，振荡10min，静置分层，取下层水相萃取液于15mL具塞离心管中，加人1mL乙醇（4.2），以下按6.1.1中“然后加人碳酸钾"操作.
6.2食品模拟物试液的制备
6.2.1总则
食品模拟物试液按GB/T23296.1一2009的要求从迁移试验中获取，在4C冰箱中避光保存.
6.2.2水基食品模拟物
6.2.2.1水
准确移取1mL标准内标稀释液（4.17）于25mL容量瓶中，用从迁移试验中获得的水试液定容至刻度，以下按6.1.1中"移取3mL上述溶液"操作，平行制样两份.
6.2.2.23%（质量浓度）乙酸
准确移取1mL标准内标稀释液（4.17）于25mL容量瓶中，用从迁移试验中获得的3%（质量浓度）乙酸试液定容至刻度.移取3mL定容溶液于15mL具塞离心管中，加人1mL乙醇（4.2）和1.7mL氢氧化钠溶液（4.11)，溶液pH在11~12之间，以下按6.1.1中“然后加入碳酸钾"操作，平行制样两份.
6.2.2.310%（体积分数）乙醇
准确移取1mL标准内标稀释液（4.17）于25mL容量瓶中，用从迁移试验中获得的10%（体积分数）乙醇试液定容至刻度.移取3mL定容溶液于15mL具塞离心管中，加入0.55mL乙醇（4.2）和0.45mL水，以下按6.1.1中“然后加人碳酸钾"操作，平行制样两份.
6.2.3橄榄油模拟物
标稀释液（4.17），混匀5min.以下按6.1.2中"称取10g上述橄榄油试液"操作，平行制样两份.
6.3空白试液的制备
按6.2的操作处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物.
7测定
7.1测定条件
a）色谱柱：涂层为含5%苯基的聚甲基硅氧烷的石英毛细管柱，柱长25m，内径0.32mm，膜厚0.25m，或相当者；b）程序升温：50C保持12min，以10C/min速率升至180C，再以50C/min的速率升至 280 C:c）进样口：进样口温度290C，不分流进样，1min后打开分流阀；d）检测器温度：290C；e）载气：氮气： f）载气流速：1.0mL/min；g）进样量：1L.
7.2绘制标准工作曲线
按7.1所列测定条件，对水基食品模拟物介质标准工作溶液或概榄油介质标准工作溶液（6.1）进行检测.以食品模拟物中1.1.1-三甲醇丙烷浓度为横坐标，单位以"mg/kg或mg/L"表示，以1.1.1-三甲 醇丙烷与内标物1，4-丁二醇的峰面积比值为纵坐标，绘制标准内标工作曲线.标准曲线的相关系数要求等于或大于0.996.标准溶液色谱图参见附录A.
按式（1）计算回归参数：
式中：
比值：
一食物模拟物标准工作溶液中1.1.1-三甲醇丙烷的峰面积与内标物1.4-丁二醇的峰面积
