中华人民共和国国家标准
GB/T23614.1-2009
钛镍形状记忆合金化学分析方法 第1部分：镍量的测定丁二酮 沉淀分离-EDTA络合-氯化锌返滴定法
Methods for chemical analysis of titanium nickel shape memory alloy-Part 1:Determination of nickel content-Dimethylglyoximeprecipitate separation-EDTA plex-zinc chloride back titration
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23614《钛镍形状记忆合金化学分析方法》分为两部分： -第1部分：镍量的测定丁二酮沉淀分离-EDTA络合-氯化锌返滴定法；一第2部分：钻、铜、铬、铁、锯量的测定电感耦合等离子体发射光谱法.本部分为GB/T23614的第1部分.本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分参加起草单位：西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司.本部分主要起草人：童坚、李满芝、藏慕文、刘英、王莉兰、黄永红、刘婷.
钛镍形状记忆合金化学分析方法 沉淀分离-EDTA络合-氯化锌返滴定法 第1部分：镍量的测定丁二酮房
1范围
GB/T23614的本部分规定了钛镍形状记忆合金中镍含量的测定方法.本部分适用于钛镍形状记忆合金中镍含量的测定，测定范围：50.00%～60.00%.
2方法提要
试料用硫酸、硝酸混酸溶解，用柠檬酸络合钛及其他元素，在pH9~pH10，丁二酮污沉淀镍使其与干扰元素分离.沉淀用盐酸溶解，在pH6定量加入EDTA溶液，以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定.
3试剂
3.1硫酸（ol. 84g/mL).3. 2硝酸（pl.40 g/mL).3.4盐酸(11). 3.3氨水(g0.90 g/mL).3.5柠檬酸溶液（100g/L）.3.6丁二酮乙醇溶液（10g/L）：溶解5g丁二酮于500mL乙醇中.储存于棕色瓶中.3.7Z二胺四乙酸二钠（CHNO Na:2HO，EDTA）溶液[c（EDTA）约0.05mol/1L]：称取3.8二甲酚橙指示剂：称取1g二甲酚橙与100g氯化钾混合研磨均匀，储存于棕色瓶中. 18.6gEDTA，溶于约500mL热水中，冷却-移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.3.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取200g无水乙酸钠（CH COONa）溶于800mL水中，加人12.4mL冰乙酸，pH6.0.将溶液转移至1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度.3.10镍标准溶液：称取2.0000g纯镍[（Ni）≥99 99%]于200mL烧杯中，加人20mL水，15mL硝酸（3.2），低温加热至完全溶解，冷却，将溶液转移至1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度，混匀.此 溶液1mL含2.0mg镍.3.11氯化锌标准滴定溶液：3.11.1配制称取13.63g氯化锌溶解于500mL水中，加人1mL盐酸（3.4），加水至5000mL，混匀.3.11.2标定（3.9），少量（约0.05g）二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点.取3份EDTA溶液标定，标定所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL，取其平均值.
按公式（1）计算换算系数：
..(1)
式中：
K-所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积对EDTA溶液体积的换算系数：
V所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；
10.00-标定时移取的EDTA溶液的体积，单位为毫升（mL）.
3.11.2.2移取25.00mL镍标准溶液（3.10）于250mL烧杯中，用少量水吹洗杯壁，加入25.00mLEDTA溶液（3.7），加人一小片刚果红试纸，用氨水（3.3）调节至试纸刚变为红色，再用盐酸（3.4）调节至试纸刚变为蓝色，加人10mL缓冲溶液（3.9）、少量二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为紫红色为终点.取3份镍标准溶液标定，标定所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的 极差不超过0.10mL，取其平均值.
按公式（2）计算氯化锌溶液对镍的滴定度：
式中：
K--所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积对EDTA溶液体积的换算系数；V：所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；50.00--标定时移取的镍标准溶液中镍的质量，单位为毫克（mg）；
T-氯化锌标准溶液对镍的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
25.00标定时移取的EDTA溶液的体积，单位为毫升（mL）.
4试样
厚度不大于1mm的碎屑.
5分析步骤
5.1测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
称取0.10g试样.精确至0.0001g.
随同试料做空白试验.
5.4测定
5.4.1将试料（5.2）置于400mL烧杯中，加人20mL水、5mL硝酸（3.2）、10mL硫酸（3.1）.加热至 试料溶解完全，继续加热至冒硫酸烟，冷却.加人50mL水煮沸溶解盐类，加人10mL柠檬酸溶液（3.5），补加水至体积为150mL.边搅拌边加人50mL氨水（3.3），继续搅拌下加人40mL丁二酮肪乙醇溶液（3.6），生成丁二酮镍红色沉淀.在80C水浴中保温1h.
5.4.2用快速滤纸过滤沉淀，以水洗涤烧杯3次，洗涤沉淀7~8次.用60mL热盐酸（3.4）分6次将沉淀溶解至原烧杯中.加热蒸发至溶液体积为3mL~5mL，取下，冷却.
5.4.3用水吹洗烧杯壁，加入25.00mLEDTA标准溶液（3.7），加人一小片刚果红试纸，用氨水（3.3）调节至试纸刚变为红色，再用盐酸（3.4）调节至试纸刚变为蓝色.加人10mL缓冲溶液（3.9）、少量（约0.05g）二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为紫红色为终点.所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积为V.
6分析结果的计算
镍含量以镍的质量分数u（Ni）计，数值以%表示，按公式（3）计算：
GB/T 23614.1-2009
式中：
T-氯化锌标准溶液对镍的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；K所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积对EDTA溶液体积的换算系数：V，-滴定试液时所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）：25.00滴定时移取的EDTA的体积，单位为毫升（mL）； V--滴定随同试料空白溶液时所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；
m---试料质量，单位为克（g）.
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限
（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%.
表1
质量分数/% 55 94重复性限（r）/% 0 18
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差.
表2
质量分数/% 50 00 ~60 00允许差/% 0 40.
8质量保证与控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.
