中华人民共和国国家标准
GB/T23614.2-2009
钛镍形状记忆合金化学分析方法 第2部分：钴、铜、铬、铁、锯量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
Part 2：Determination of cobalt.copper，chromium.iron，niobium content Chemical analysis methods for titanium nickel shape memory alloy-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23614《钛镍形状记忆合金化学分析方法》分为两部分： 第I部分：镍量的测定丁二酮腾沉淀分离-EDTA络合-氯化锌返滴定法；一第2部分：错、铜、络、铁、锯量的测定电感耦合等离子体发射光谱法.本部分为GB/T23614的第2部分.本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、有研亿金新材料股份有限公司. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分参加起草单位：宝钛集团股份有限公司、西北有色金属研究院.本部分主要起草人：藏慕文、童坚、刘英、李娜、冯景苏、缪卫东、王江波、黄永红、禄妮、雷小燕.
第2部分：钴、铜、铬、铁、锯量的测定 钛镍形状记忆合金化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法
1范围
GB/T23614的本部分规定了钛镍形状记忆合金中错、铜、铬、铁、锯量的测定方法.本部分适用于钛镍形状记忆合金中钻、铜、铬、铁、锯量的测定.测定范围见表1.
表1
元素 Co 测定范围（质量分数）/% 0 01~0. 1Cu 0 005 ~0 05Cr 0 005 ~0 05Fe 0 01~0. 1Nb 0 005 =~0. 05
2方法提要
线波长处测量Co、Cu、Cr、Fe、Nb的发射强度，按基体匹配工作曲线法计算各被测元素的质量浓度，以 试料用硫酸、氢氟酸溶解，稀释至一定体积.使用电感耦合等离子体发射光谱仪，于所推荐的分析质量分数表示测定结果.
3.6钻标准贮存溶液：称取1.0000g金属钻[c（Co）≥99.95%].置于400mL烧杯中，加人50mL硝水，加热，待盐类全部溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1.0mg钻.
3.7钢标准贮存溶液：称取1.0000g金属钢[c（Cu）≥99.95%]，置于400mL烧杯中，加人20mL硝酸（11).低温加热溶解并蒸发至近干，再加人10mL毓酸（3.4）.小心继续蒸发至冒白爆，冷却后加水浸取.待盐类全部溶解，冷却，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1. 0 mg 铜.
3.8络标准贮存溶液：称取2.9418g预先在105C烘约1h冷却的重铬酸钾（基准试剂），置于400mL烧杯中，加人少量水，溶解，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL含 1. 0 mg 铬.
GB/T 23614.2-2009
酸（11），加热溶解并蒸发至近干，再加人10mL硫酸（3.4），小心继续蒸发至冒白烟，冷却后加水.加热，待盐类全部溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含 1.0mg铁.
3.10锯标准贮存溶液：称取0.1000g金属锯[w（Nb）≥99.95%]，置于30mL铂坩埚中，加人5mL氢氟酸（3.5），滴加0.5mL硝酸（3.3），缓慢加热溶解，冷却.将溶液移人100mL聚乙烯容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1.0mg锯.
3.11混合标准溶液：分别移取10.00mL钻、钢、铬、铁、锯标准贮存溶液，置于100mL聚乙烯容量瓶 中，加人10mL硫酸（11），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg钻、钢、铬、铁、锯.
4仪器
4.1电感耦合等离子发射光谱仪，配备耐氢氟酸进样系统.
4.2光谱线
推荐的分析线见表2.
表2
元素 分析线/nm 检出肤/(mg/L) 测定下限/(mg/L)Co 394 401 0 098 0 49Cu 202 034 0 024 0 12Cr 238 208 0 017 0 085Nb Fe 251 615 205 560 0 040 0 024 0 0 12
4.3仅器最小光谱带宽
谱线的半高宽≤0.030nm.
被测元素最大质量浓度溶液连续测量5次，其发射光绝对强度的相对标准偏差应小于0.8%.
4.6工作曲线的线性工作曲线的线性，其相关系数应大于0.999.
5试样
厚度不大于1mm的碎屑.
6分析步骤
6.1测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.2试料称取0.50g试样.精确至0.0001g.
6.3空白试验随同试料做空白试验.
6.4测定
2
热溶解.滴加硝酸（3.3）氧化至三价钛的紫色褪去，冷却，将溶液移入100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
6.4.2标准系列溶液的配制：称取0.220g金属钛（3.1）和0.280g金属镍（3.2）共6份，精确至温加热溶解.滴加硝酸（3.3）氧化至紫色褪去，冷却，将溶液分别移入6个100mL聚乙烯容量瓶中.移取0mL，0.25mL.0.50mL.1.00mL.3.00mL，5.00mL混合标准溶液（3.11），分别置于以上容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
6.4.3测量
发射光强度.分别以被测元素的质量浓度为横坐标，分析线发射光强度为纵坐标，计算机自动绘制工作 仪器优化后，按表2所示推荐的分析线，由低到高测量绘制工作曲线的标准系列溶液中被测元素的曲线.
测量试料溶液和随同试料空白溶液中被测元素的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出被测元素的质量浓度，
7分析结果的计算
待测元素的含量以待测元素的质量分数（X）计，数值以%表示，按公式（1）计算：
式中：
Px试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（gg/mL)；P-空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（pg/mL)；V-试液总体积，单位为毫升（mL）；试料质量，单位为克（g）.
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%.重复性限（r）按表3数据采用线性内插法求得.
表3
质量分数/% 重复性限/%元 0 009 8 0 001 3Co 0. 030 6 0 002 00 102 0 0 003 5 00 0 000 4Cu 0 015 4 0 000 70. 051 0 0 002 00 006 0 0 000 80.016 6 0 001 20 850 °0 0 002 4
