中华人民共和国国家标准
GB/T 23666-2009
1-萘酚-5-磺酸(L酸)
1-Naphthol-5-sulfonic acid(L acid)
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口. 本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准起草单位:沈阳化工研究院、上海立诚化工有限公司.本标准主要起草人:蒲爱军、陈援朝、罗晓群.
1-萘酚-5-磺酸(L酸)
1范围
本标准规定了1-茶酚-5-磺酸(L酸)产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存.
本标准适用于1-萘酚-5-磺酸的产品质量控制.
结构式:
分子式:CHOS 相对分子质量:224.23(按2007年国际相对原子质量)
CAS RN;117-59-5
2规范性引用文件
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002.ISO6353-1:1982,NEQ)
GB/T2381一2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
1-蔡酚-5-磺酸的质量要求应符合表1的规定.
表11-蒜酚-5-磺酸的质量要求
指 标项目 干 品 潮 品外观 灰白色粉末1-蔡酚-5-磺酸的质量分数(偶合值)/% 80 00 A 60 001-蔡酚-5-磺酸的纯度(HPLC)/% 99 00 A 0S*86水不溶物的质量分数/% 0 10
4采样
用不锈钢采样器采取包括上、中、下三部分样品,所取样品总量潮品不得少于1000g,干品不得少于 潮品从每批产品的100%桶中取样.干品按GB/T6678-2003中7.6规定的单元数采样.采样时500g-将采取的样品仔细混合均匀后,分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中.瓶上粘贴标签,注明:产品名称、批号、生产厂名称和采样日期.一瓶供检验,一瓶保存备查.
5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.试验中所用标准滴定溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定. 检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.
5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定.
5.31-菜酚-5-磺酸(偶合值)的测定
5.3.1方法提要
5.3.2试剂和溶液
(b)氯化钠;c)对甲苯胺: d)碳酸钠溶液:100g/L;e)澳化钾溶液:100g/L:f)淀粉-碘化钾试纸;g)快速定性滤纸;h)亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO)=0.5mol/L;j)对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液:c(CHN)=0.1mol/L. i)对甲苯胺盐酸盐标准溶液:c(C HNC1)=0.5mol/L;
5.3.3对甲苯胺盐酸盐标准溶液的配制及标定
5.3.3.1配制
称取约53.6g(精确至0.0001g)对甲苯胺于烧杯中,加少量水混合,加150mL盐酸,不断搅拌,再加水至全溶,过滤,稀释至1L棕色容量瓶中,混匀,置于暗处.
5.3.3.2标定
准确吸取25mL经配制对甲苯胺盐酸盐标准溶液于400mL烧杯中,加200mL水,10mL盐酸及10mL溴化钾溶液,冷却至10C~15C,在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定.滴定时将滴定管尖编插人液面下,近终点时,将滴定管提出液面,再逐滴加人,以淀粉-碘化钾试纸检验终点.用玻璃棒翘取一滴被滴定溶液,在淀粉-碘化钾试纸上呈微蓝色,并保持5min后用同样方法检验,仍呈微蓝色,即 为终点.同时做空白试验.
5.3.3.3结果计算
对甲苯胺盐酸盐标准溶液的浓度以c计,数值用(mol/L)表示,按式(1)计算:
..(1)
式中:
c-亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);V吸取对甲苯胺盐酸盐标准溶液的体积数值,单位为毫升(mL):V消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL):V空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL). 计算结果保留到小数点后两位.
5.3.4对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的配制
准确吸取50mL上述对甲苯胺盐酸盐标准溶液置于250mL棕色容量瓶中,冷却至0C~5C,用滴定管一次加人计算量的亚硝酸钠标准滴定溶液,保持温度0C~5C,该溶液用淀粉-碘化钾试纸液,然后加冰水稀释至刻度,并置于暗处的冰浴中保持15min后备用.该标准滴定溶液应现用现配,有效时间6h
对甲苯胶重氮盐标准滴定溶液的浓度以c计,数值用(mol/L)表示,按式(2)计算:
式中:
(--对甲苯胺盐酸盐标准溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L):
V-对甲苯胺盐酸盐标准溶液的体积数值,单位为毫升(mL):
V250mL棕色容量瓶体积的准确数值,单位为毫升(mL).
计算结果保留到小数点后两位.
5.3.5测定步骤
称取1-茶酚-5-磺酸干品约2.5g~3.0g.潮品约3.0g~3.5g(精确至0.000 1g)于250mL的烧洗涤方式将烧杯内壁上的试样溶液完全洗入容量瓶中,再加水定容.准确吸取25mL该试样溶液于 400mL烧杯中,加水至总体积为300mL,冷却至0C~5C,在充分搅拌下用冷却夹套滴定管一次性加人约98%用量的对甲苯胺重氨盐标准滴定溶液,加人10g氯化钠进行盐析,继续滴定至以稀重氨盐
5.3.6结果计算
1-茶酚-5-磺酸(偶合值)以质量分数计,数值用%表示,按式(3)计算:
式中:
V;吸取的25mL试样溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);V-250mL容量瓶体积的准确数值,单位为毫升(mL); V,-对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL);c-对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);-试样的质量数值,单位为克(g):计算结果表示到小数点后两位. M-1-茶酚-5-磺酸的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=224.23).
5.3.7允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.5%(质量分数).取其算术平均值作为测定结果.