中华人民共和国国家生态环境标准
HJ 1446-2026
Water quality--Determination of permanganate index-Sodium oxalatereduction alkaline titration
本电子版为正式标准文件,由生态环境部环境标准研究所审校排版.
生态环境部发布
目次
前言...1适用范围2规范性引用文件3术语和定义,4方法原理 5干扰和消除6试剂和材料7仅器和设备、 28 9分析步骤10结果计算与表示 3 411准确度 .512质量保证和质量控制13注意事项 附录A(资料性附录) 不同海拔高度所对应的沸点温度和加热时间 .6附录B(资料性附录) 氯离子浓度的粗判方法 8附录C(资料性附录) 方法准确度
前言
生态环境质量,规范水中高锰酸盐指数的测定方法,制定本标准. 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》,防治生态环境污染,改善
本标准规定了测定地表水和地下水中高锰酸盐指数的草酸钠还原碱性滴定法.
本标准与《水质高锰酸盐指数的测定》(GB11892-89)碱性高锰酸钾氧化法部分相比,主要差异如下:
一完善了方法的适用范围、试剂配制和保存、操作步骤和实验条件控制要求:
增加了方法的检出限、实验室半自动/全自动高锰酸盐指数分析仪的要求、样品的采集、氯离子粗判、质量保证和质量控制、注意事项以及海拔高度影响的处理方法等内容:
修订了计算公式.
(GB11892-89)碱性高锰酸钾氧化法部分在相应的生态环境标准实施中停止执行. 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1989年12月25日发布的《水质高锰酸盐指数的测定》
本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位:天津市生态环境监测中心、中国环境科学研究院、中国环境监测总站.
本标准验证单位:江苏省环境监测中心、河北省秦皇岛生态环境监测中心、青海省生态环境监测中心、山东省青岛生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心、西藏自治区生态环境监测中心、无锡市生态环境监测监控中心惠山分中心、广西壮族自治区玉林生态环境监测中心和江西省南昌生态环境监测中心.
本标准生态环境部2026年1月20日批准.
本标准自2026年5月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
水质高锰酸盐指数的测定草酸钠还原碱性滴定法
时应按规定要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物. 警告:实验中所使用的硫酸、氢氧化钠有较强的腐蚀性,试剂配制应在通风橱内进行,操作
1适用范围
本标准规定了测定水中高锰酸盐指数的草酸钠还原碱性滴定法.
本标准适用于地表水和地下水中氯离子浓度300mg/L~3000mg/L的高锰酸盐指数(以O计)的测定
本方法的检出限为0.4mg/L,测定下限为1.6mg/L,测定上限为4.5mg/L
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用标准,仅注日期的版本适用于本标准.修改、修订的,新文件适用于本标准. 凡是未注日期的引用标准,其最新版本(包括的修改单)适用于本标准.其他文件被新文件废止、
GB11896水质氯化物的测定硝酸银滴定法HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范JJF2173高锰酸盐指数分析仪校准规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准.
3.1
高锰酸盐指数permanganateindex(Min)
在本标准规定的条件下,样品中能被高锰酸钾氧化或部分氧化的有机物及无机还原性物质,由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧的质量浓度.在地下水常规指标中称为耗氧量(CODM法,以O计).
注:高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标,因为在规定的条件下,许多有机物只能部分被氧化,
易挥发的有机物也不包含在测定值之内.
4方法原理
样品中加入已知量的高锰酸钾和氢氧化钠,在沸点温度下加热一定时间,高锰酸钾氧化或部分氧化样品中的有机物和无机还原性物质.反应后加入硫酸和过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾和二氧化锰,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠,通过计算得到样品的高锰酸盐指数.
5干扰和消除
当样品中氯离子(CI)浓度大于3000mg/L时对测定结果有正干扰,可采用稀释消除干扰,稀释后样品氯离子浓度应在300mg/L~3000mg/L之间,且滴定体积应满足9.2注2的要求:如不能满足要求,可采用碘化钾还原碱性滴定法测定.
6试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为纯水.
6.2氢氧化钠(NaOH).
使用前应于120℃烘干2h,置于干燥器内冷却至室温,备用.
6.4高锰酸钾(KMnO):优级纯.
6.5硫酸溶液.
在不断搅拌下,将100mL硫酸(6.1)缓慢加入到300mL水中,冷却后贮存于试剂瓶中,常温密封可保存6个月.
6.6氢氧化钠溶液:p=500g/L.
称取50g氢氧化钠(6.2)溶解于适量水并稀释至100mL,冷却后贮存于聚乙烯瓶中,常温密封可保存6个月.
6.7草酸钠标准贮备液:c(NaCO4)=50.00mmol/L.
称取0.6700g草酸钠(6.3),溶解于适量水,转移至100mL容量瓶中,用水定容,摇匀.此溶液贮6.8高锰酸钾标准贮备液:c(KMnO)≈20mmol/L. 存于试剂瓶中,4C以下密封可保存2个月,亦可购买市售有证标准物质,按照证书要求正确使用和保存.
配制方法一:称取3.2g高锰酸钾(6.4)于烧杯中,溶解于适量水并稀释至约1000mL,在90℃~95C水浴中加热2h.加盖存放两天后,倾出上清液或用滤纸过滤,再用水稀释至1000mL,贮存于棕色玻璃瓶中,常温密封可保存2个月.
配制方法二:称取3.2g高锰酸钾(6.4)于烧杯中,溶解于适量水并稀释至约1200mL,加热煮沸,使体积减小到约1000mL,在暗处放置过夜,用玻璃砂芯漏斗(7.6)过滤后,滤液贮存于棕色玻璃瓶中,常温密封可保存2个月,
亦可购买市售商品化试剂,按照说明书要求正确使用和保存.
6.9草酸钠标准溶液:c(NaCO)=5.000 mmol/L.
准确移取10.00mL草酸钠标准贮备液(6.7)于100mL容量瓶中,用水定容,摇匀,临用现配.6.10高锰酸钾标准溶液:c(KMnO)≈=2mmol/L.
准确量取100mL高锰酸钾标准贮备液(6.8)于1000mL容量瓶中,用水定容,摇匀.此溶液贮存于棕色玻璃瓶中,常温密封保存,使用当天标定其浓度.
7仪器和设备
7.1采样瓶:棕色硬质玻璃瓶,容积不小于500mL.7.2电热恒温水浴锅:温度范围在室温~100℃之间:沸点温度下,温度波动度和均匀度均不超过土2.0℃. 7.3棕色酸式滴定管:25mL,A级,也可使用其他等效滴定装置.