中华人民共和国国家生态环境标准
HJ1460-2026
Solid waste--Determination of cyanide-Silver nitrate titration
本电子版为正式标准文件，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
生态环境部发布
目次
前言..1适用范围 II2规范性引用文件3术语和定义5干扰和消除 4方法原理6试剂和材料7仅器和设备8 9分析步骤，10结果计算与表示11准确度. 612质量保证和质量控制.
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范固体废物及其浸出液中氰化物的测定方法，制定本标准.
本标准规定了测定固体废物及其浸出液中氰化物的硝酸银滴定法.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准验证单位：长春黄金研究院有限公司、江苏省泰州环境监测中心、江苏省南通环境监测中心、江苏新锐环境监测有限公司、江苏省无锡环境监测中心、南京市生态环境监测监控中心.
本标准生态环境部2026年1月20日批准.
本标准自2026年5月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
固体废物氰化物的测定硝酸银滴定法
人员应佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物. 警告：氢氰酸和氰化物有剧毒，实验过程应在通风橱内操作，注意蒸馏装置的气密性.实验
1适用范围
本标准规定了测定固体废物及其浸出液中氰化物的硝酸银滴定法.
本标准适用于固体废物及其浸出液中氰化物的测定.
当固体废物取样量为5g，氰化物（以CN计，下同）的检出限为5mg/kg，测定下限为20mg/kg：当固体废物浸出液取样体积为200mL，氰化物的检出限为0.2mg/L，测定下限为0.8mg/L.
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标准.修改、修订的，新文件适用于本标准. 凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.其他文件被新文件废止、
HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范
HJ298危险废物鉴别技术规范
HJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准.
3.1
易释放氰化物easilyliberatablecyanide
在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰络合物、亚铁氰络合物、铜氰络合物、镍氰络合物和钻氰络合物.
3.2
总氰化物totalcyanide
在pH<2介质中，磷酸和EDTA存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氟化物、铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、亚铁氰络合物、铜氰络合物、镍氰络合物等），不包括钻氰络合物. 4方法原理 固体废物或其浸出液样品在酸性条件下经加热蒸馏，释放出的氰化氢气体被氢氧化钠溶液吸收，得到的碱性试样用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用生成可溶性的银氰络合离子[Ag（CN）J，过 量的银离子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色，指示滴定终点，根据硝酸银标准溶液消耗量 HJ 1460-2026 计算氰化物结果. 5干扰和消除 5.1碳酸根干扰的消除：当浸出液中碳酸根浓度大于2X10”mg/L（或固体废物中质量分数大于8× 10mg/kg），对易释放氰化物或总氰化物测定有负干扰，可通过提高氢氧化钠吸收液浓度至40g/L予以消除. 5.2亚硝酸根干扰的消除：当浸出液中亚硝酸根浓度大于100mg/L（或固体废物中质量分数大于4×10mg/kg），对总氰化物测定有干扰，可在蒸馏前加适量氨基磺酸予以消除.加入0.5g氨基磺酸，可消除0.2g的亚硝酸根干扰. 5.3硫化物干扰的消除： a）当分析易释放氰化物，因浸出液中硫化物浓度大于5mg/L（或固体废物中质量分数大于200mg/kg）影响滴定终点判定时，需先按8.3.1（或8.3.3）进行蒸馏，再对馏出液补加100mL实验用水，并加10mL硝酸银溶液（6.21）按总氰化物条件（8.3.2）进行二次蒸馏.b）当分析总氰化物，因浸出液中硫化物浓度大于1mg/L（或固体废物中质量分数大于40mg/kg） 影响滴定终点判定时，可在蒸馏时加入10mL确酸银溶液（6.21）予以消除. 5.4硫氰酸根干扰的消除： a）当分析易释放氰化物，因浸出液中硫氰酸根浓度大于500mg/L（或固体废物中质量分数大于2×10mg/kg）影响滴定终点判定时，需先按8.3.1（或8.3.3）进行蒸馏，再对馏出液补加100mL 实验用水，并加10mL硝酸银溶液（6.21）按总氰化物条件（8.3.2）进行二次蒸馏.b）当分析总氰化物，因浸出液中硫氰酸根浓度大于50mg/L（或固体废物中质量分数大于2X10mg/kg）影响滴定终点判定时，需先加入10mL硝酸银溶液（6.21）进行蒸馏，再对馏出液补加100mL实验用水，并加5mL硝酸银溶液（6.21）进行二次蒸馏. 6试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.实验用水为去离子水或蒸馏水. 6.1氨基磺酸（NHSOOH）. 6.2氢氧化钠（NaOH）.6.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na，CHNONa2HO）.6.4硝酸锌[Zn(NO)6HO]6.5酒石酸（CHgOg）.6.7硝酸银（AgNO）. 6.6氯化钠（NaC1）：基准试剂.6.8铬酸钾（KCrO）.6.9甲基橙（CHNNaOS）.6.10试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹宁，CHNOS） 6.11磷酸（H;POg):p=1.69 g/mL，wE [83.0%~98.0%].6.12 盐酸(HC1):p=1.18 g/mL.w∈ [36.0%~38.0%]6.13丙酮（CHO）.6.14氢氧化钠溶液I：p(NaOH)=20g/L.称取20.0g氢氧化钠（6.2）溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯容器中，可保存12 个月.
