YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T899-2024代替YS/T899-2013
Determination of traceimpurity elements content-Glowdischargemass spectrometry
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本文件代替YS/T899一2013《高纯钮化学分析方法痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法》，与YS/T899一2013相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）更改了方法的测定范围，硫、氯、金的测定下限由0.001mg/kg调整为0.050mg/kg；增加了铂元素的测定，测定范围为0.050mg/kg~50mg/kg（见第1章，2013年版的第1章）；b）更改了方法原理的描述（见第4章，2013年版的第2章）；c）更改了Ti、Zn、Se、Ba、Yb、W、Hg的测定同位素；更改了As、Se、Hg的测定分辨率（见6.2 2013年版的4.2)；d）更改了样品的制备要求（见第7章，2013年版的第5章）；e）更改了“样品预处理”（见8.1，2013年版的第6章）；f）增加了“仪器准备”（见8.2）；g）删除了“空白试验”（见2013年版的6.2）；h）更改了“相对灵敏度因子的测定”（见8.3，2013年版的6.3）.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口.
本文件起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、金川集团股份有限公司、昆明冶金研究院有限公司、国核锆铪理化检测有限公司、上海有色金属工业技术监测中心有限公司、福建阿石创新材料股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、宁夏东方钮业股份有限公司.
本文件主要起草人：胡芳菲、王长华、刘鹏宇、李继东、张江峰、白智辉、李宝城、刘英、刘红、刘丽媛、杨复光、杨银、秦芳林、朱国忠、袁侨励、杨海岸、罗舜、李超、赵旭东、张天广、王志强、朱云、张科、陈钦忠、王飞虎、徐萌琳、伏军胜、陈飞.
本文件首次发布于2013年，本次为第一次修订.
高纯钽化学分析方法痕量元素含量的测定 辉光放电质谱法
1范围
本文件规定了采用辉光放电质谱法测定高纯钮中痕量元素含量的测定方法.
本文件适用于高纯钮中痕量元素含量的测定.硫、氯、铂、金的测定范围为0.050mg/kg~50mg/kg，锯、钼、钨的测定范围为0.001mg/kg～100mg/kg，其他元素测定范围为0.001mg/kg～50mg/kg.测定元素见表1.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T17433冶金产品化学分析基础术语
3术语和定义
GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件.
4原理
样品作为阴极进行辉光放电，在情性气体（氩气）条件下，其表面原子被溅射而脱离样品进人辉光放电等离子体中，在等离子体中离子化后被导人质谱仪.在各元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度，并通过计算得到各杂质元素的含量.
5试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂.
5.1水，GB/T6682，一级.5.2无水乙醇（g=0.789g/mL).5.3硝酸(15).5.4氢氟酸（19）.5.5背景监控样品：利用纯度不低于99.99%的钮样品或内部质控样品作为背景监控样品，检测仪器的背景空白.
5.6高纯钼标准物质/样品.
YS/T899-2024
5.7氮气（体积分数不小于99.99%）.5.8氢气（体积分数不小于99.999%）.
6仪器
6.1辉光放电质谱仪：中分辨模式下质量分辨率大于3500，高分辨模式下分辨率大于9000.
峰形符合分辨率要求.
表1待测元素质量数和测定分辨率
元索 质量数 分辨率 元素 质量数 分辨率 元素 质量数 分辨率Li 7 中分辨 As 75 高分辨 Sm 147 中分辨Be 9 中分辨 Se 77 高分辨 Eu 153 中分辨B 中分辨 Br 79 高分辨 Gd 157 中分辨11F 19 中分辨 Rb 85 中分辨 Tb 159 中分辨 Na 23 中分辨 s 88 中分辨 Dy 163 中分辨Mg 24 中分辨 Y 89 中分辨 Ho 165 中分辨A1 27 中分辨 Zx 90 中分辨 166 中分辨28 中分辨 Nb 6 中分辨 Tm 169 中分辨P e 中分辨 Mo 56 中分辨 Yb 172 中分辨中分辨 Ru 101 中分辨 Lu 175 中分辨S 32c 35 中分辨 Rh 103 中分辨 Hf 178 中分辨K 39 高分辨 Pd 105 中分辨 w 182 中分辨Ca 44 中分辨 Ag 107 中分辨 Re 185 中分辨Sc 45 中分辨 P 111 中分辨 189 中分辨Ti 47 中分辨 In 115 中分辨 r 193 中分辨V 51 中分辨 Sn 118 中分辨 Pt 194 高分辨中分辨 121 中分辨 Au 197Cr 52 as 高分辨 Mn 55 中分辨 Te 128 中分辨 Hg 202 高分辨Fe 56 中分辨 1 127 中分辨 T1 205 中分辨59 中分辨 133 中分辨 Pb 208 中分辨中分辨 中分辨 209 中分辨N 60 Ba 137Cu 63 中分辨 La 139 中分辨 Th 232 中分辨Zn 66 中分辨 Ce 140 中分辨 n 238 中分辨Ga 69 中分辨 Pr 141 中分辨Ge 72 高分辨 Nd 146 中分辨
7样品
样品应制备成所需要的几何形状，分析面应平坦光滑，尺寸应能放入辉光放电离子源内.
8试验步骤
8.1样品预处理
样品经过机械切割加工成合适尺寸的块状样品后，用无水乙醇（5.2）清洗样品表面油污，后用水(5.1）清洗，用硝酸（5.3）、氢氟酸（5.4）腐蚀清洗，用水（5.1）反复冲洗后，分析前用氮气（5.7）吹干待测.
8.2仪器准备
优化辉光放电条件，调节仪器参数，得到分析时所需的质量分辨率（中分辨率达到3500，高分辨率达到9000）、合适的信号强度和合适的基体质量扫描峰形状.测定背景监控样品（5.5)，观察被测元素的背景情况.
8.3相对灵敏度因子的测定
8.3.1半定量分析
半定量分析时，根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子"可用作被测元素的相对灵敏度因子.
8.3.2定量分析
在相同测试条件下对高纯钮标准物质/样品（5.6）进行独立测定，获得相应的相对灵敏度因子，按公式（1）得出被测元素相对灵敏度因子RSFx/T.
式中：
RSFxn一在特定辉光放电条件下测定Ta中元素X的相对灵敏度因子；wx 一元素X的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg)；Ax 元素X的i同位素丰度；Io -基体元素Ta的j同位素谱峰强度；WTa 基体元素Ta的质量分数定义为1.00×10°，单位为毫克每千克（mg/kg）；At 基体元素Ta的j同位素丰度；Ix 一元素X的i同位素谱峰强度.
8.4测定
8.4.1将制备好的试样装人辉光放电质谱仪离子源中，开启辉光放电.
8.4.2在正式采集数据前，选择适当的电流进行一定时间的预溅射，以清除样品表面的污染.
8.4.3将辉光放电离子源溅射条件调节到分析所需的条件，在氩气（5.8）气氛条件下，进行测量.待信号稳定后，同一溅射点连续采集的三个测量数据，精密度满足表2所列允许相对偏差的要求时，取其平均值作为测量结果.
