中华人民共和国国家标准
GB/T23834.2-2009
Chemical analysis method for stannous sulfatePart 2:Determination of insoluble substance in hydrochloric acid-Gravimetric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23834-2009硫酸亚锡化学分析方法》分为六个部分：
一第1部分：硫酸亚锡含量的测定重络酸钾滴定法 一第2部分：盐酸不溶物的测定重量法第3部分：碱金属和碱土金属硫酸盐总量的测定重量法-第4部分：铅铜含量的测定火焰原子吸收光谱法一第6部分：铁含量的测定邻菲啰琳分光光度法 第5部分：砷含量的测定法二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
本部分为GB/T23834的第2部分.
本部分由中国石油和化学工业协会提出.
本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口.
设计院. 本部分负责起草单位：精细化学集团有限公司、云南锡业集团有限责任公司、中海油天津化工研究
本部分主要起草人：王宙晖、何莹莹、海兰、郭风鑫、刘幽若.
本部分为首次发布.
硫酸亚锡化学分析方法 第2部分：盐酸不溶物的测定重量法
1范围
本部分规定了硫酸亚锡中盐酸不溶物含量的测定分析方法原理、安全提示、一般规定、试剂、仪器、分析步骤和结果计算.
本部分适用于硫酸亚锡中盐酸不溶物含量的测定.测定范围：0.001%~0.05%.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T23834的本部分的引用面成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002，ISO6353-1：1982，NEQ)
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3方法原理
硫酸亚锡是可溶性盐，但是二价锡离子极易水解生成氢氧化亚锡[Sn（OH）：K.=1.4×10].因而用盐酸溶解，经过滤，洗涤，烘干，获得盐酸不溶物的含量.
4安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗.
5一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603或HG/T3696.3之规定制备.
6试剂
6.1盐酸； 6.2盐酸溶液：21；6.3硝酸银溶液：10g/L.
7仪器、设备
7.1玻璃砂坩埚：砂芯孔径为5μm~15μm
玻璃砂堆埚应经常用11盐酸煮沸15min~30min，再用自来水冲洗干净，用三级水冲洗三遍后，再浸在三级水中煮沸15min后，赵热抽滤，于105C士2C下干燥至恒重.
7.2电热恒温干燥箱：控制温度105C士2C.
8分析步额
50mL.加热煮沸.趁热用已在105C士2C下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，残渣分别以5mL盐酸溶液（6.2）洗涤5次，再用约200mL热水洗至无氯离子为止（用硝酸银溶液检查）.将盛有盐酸不溶物的玻璃砂坩埚于105C土2C下干燥至质量恒定.
9分析结果的表述
盐酸不溶物的质量分数用w表示，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
m：一玻璃砂坩埚及盐酸不溶物的质量的数值，单位为克（g)：
：玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克（g）；
m一试样的质量的数值，单位为克（g）.
所得结果表示至3位小数，若盐酸不溶物含量（质量分数）小于0.010%时，表示至4位小数.取两次平行测定算术平均值为测定结果，两次测定结果的绝对差值应不大于0.001%.
