中华人民共和国国家标准
GB/T23876-2009
饲料添加剂 L-肉碱盐酸盐
Feed additive-L-carnitine hydrochloride
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A为资料性附录.
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口.
本标准起草单位：土海市饲料质量监督检验站、上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所.
本标准主要起草人：赵志辉、林淼、顾赛红、杨海锋、黄志英、雷萍、李明容、风懋熙.
饲料添加剂L-肉碱盐酸盐
1范围
本标准规定了饲料添加剂L-肉碱盐酸盐产品的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、贮存、运输.
本标准适用于以环氧氯丙烷为起始原料制得的L-肉碱盐酸盐.
分子式：CHCINO
相对分子质量：197.66（2007年国际相对原子质量）
结构式：
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6439饲料中水溶性氯化物的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB10648饲料标签GB/T13079饲料中总砷的测定GB/T13084饲料中氰化物的测定 GB/T14699.1饲料采样《中华人民共和国药典2005年版二部
3要求
3.1性状
乙醇中易溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷中不溶，久置易结块. 本品为白色或类白色结晶性粉末，微有鱼胆味，有吸湿性.本品在水中极易溶解，在无水甲醇、无水
3.2技术指标
技术指标应符合表1规定.
表1L-肉碱盐酸盐主要技术指标
项 目 指标含量（以干物质计1/% 98 0~102 0比旋度[a]（以干物质计）/() 21.3~23.5pH（1%水溶液） 2. 5~2 9干操失重/% 17.0~18 5 ≤0.5重金属（以 Pb计)/(mg/kg) 氯化物（以CI计）/%砷盐（以As计）/（mg/kg） ≤10氰化物 不得检出灼烧残渣/% ≤0.3
4试验方法
除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级用水：标准溶液和杂质溶液的制备应符合GB/T601GB/T602和GB/T603.
4.1试剂和材料
4.1.1冰乙酸.4.1.3甲醇：色谱纯， 4.1.2甘油.4.1.4磷酸二氢钾.4.1.5庚烷磺酸钠：色谱纯.4.1.6盐酸.4.1.7磷酸.4.1.9乙酸铅. 4.1.8硫酸.4.1.10氢氧化钾.4.1.11高锰酸钾.4.1.12L-肉碱盐酸盐标准品：纯度≥99.5%.4.1.13二硫化碳溶液（含2%硫）. 4.1.14盐酸溶液：取盐酸234ml 加水稀释至1000ml，摇匀.4.1.15乙酸铅溶液：称取乙酸铅（4.1.9）10.0g，加新煮沸过的冷水溶解后，滴加冰乙酸（4.1.1）使溶液澄清，再用新煮沸过的冷水定容至100mL.00（）（H）9 钠（4.1.5）溶于500mL水中，用磷酸（4.1.7）调节至pH为2.5，过0.45μm滤膜（4.1.23）.4.1.17L-肉碱盐酸盐标准储备液：准确称取1g（精确至0.0002g）L-肉碱盐酸盐标准品于100mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，得到浓度为10.0mg/mL的标准储备液，4C条件下储藏，有效期2个月4. 1. 18L-肉碱盐酸盐标准工作液：准确吸取0.25mL、0.50mL、1. 00 mL、2. 00 mL、5.00 mL、 10.00ml.、20.00mL、40.00mL L-肉碱盐酸盐标准储备液（4.1.17）于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀.现配现用.4.1.19高氯酸标准滴定溶液：c（HClO ）=0.1moL/mL.
2
4.1.20乙酸铅试纸：取滤纸条浸人乙酸铅溶液中，湿透后取出，在100C干燥.4.1.21结品紫指示液.备用、变色范围pH4.5~8.0（红~蓝）.
4.1.23滤膜（水系，0.45um）.
4.2仪器和设备
4.2.1实验室常用设备.4.2.2高效液相色谱仪（配紫外检测器或二极管阵列检测器）. 4.2.3分析天平：精度为0.0001g.4.2.4旋光仪4.2.5pH计.
4.3鉴别
4.3.1原理
产生黑色的斑点；本品结构中有一个季铵基团，在碱性条件下可被氧化产生氨气，使湿润的红色石蕊试 本品结构中有一个仲醇基团，与硫熔融能够发生氧化还原反应，产生硫化氢硫化氢遇乙酸铅试纸纸变蓝.
4.3.2鉴别方法
4.3.2.1称取试样约50mg（精确至0.01g）.置于试管中，加二硫化碳溶液（4.1.13）一滴，混匀，在试管口盖上乙酸铅试纸（4.1.20），将试管置于170C左右的甘油（4.1.2）浴中，3min~4min后，试纸上应 出现黑色斑点.
（4.1.11）数粒，加热时放出氨能使润湿的红色石蕊试纸（4.1.22）变蓝.
4.4.1第一法高效液相色谱法（仲裁法）
4.4.1.1原理
用水提取样品中的L-肉碱盐酸盐过滤，在酸性流动相中与庚烷磺酸钠结合成疏水性离子对，经反相色谱分离，用紫外检测器检测，外标法计算L-肉碱盐酸盐含量.
4.4.1.2试样溶液的制备
释定容，摇匀，过滤膜（4.1.23），供高效液相色谱仪分析，
4.4.1.3色谱条件
色谱柱：C柱，长250mm.内径4.6mm，粒径5gm，或相当者.柱温：35C.流速：1.0mL/min. 流动相：磷酸二氢钾溶液（4.1.16）甲醇（4.1.3）=955（体积比）.检测波长：210nm.进样体积：10pl.
4.4.1.4试样测定
色谱峰面积响应值，计算出试样溶液中对应的L-肉碱盐酸盐的浓度，用外标法定量. 将1-肉碱盐酸盐标准工作液（4.1.18）及试样溶液（4.4.1.2）分别按上述色谱条件进样分析，得到
4.4.1.5结果计算
试样中L-肉碱盐酸盐含量以质量分数X；计，按式（1）计算：
