中华人民共和国国家标准
GB/T23943-2009
无机化工产品中 六价铬含量测定的通用方法 二苯碳酰二肼分光光度法
Inorganic chemicals for industrial useGeneral methodfor the determination of chromium(V）content- 1.5-Diphenylcarbohydrazide spectrophotometricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A和附录B为资料性附录.本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口. 本标准由中国石油和化学工业协会提出，本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川省安县银河建化集团有限公司、天津出人境检验检疫局.本标准主要起草人：陆思伟、谢友才、刘绍从、秦龙、吕刚.
本标准为首次发布.
无机化工产品中 六价铬含量测定的通用方法 二苯碳酰二肼分光光度法
1范围
本标准规定了无机化工产品中六价络含量测定的通用方法一二苯碳配二分光光度法的原理、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、分析步骤和结果计算.
1.000mg/L范围内呈线性关系.试验溶液体积为50mL、使用光程长为3cm的比色Ⅲ，本方法的最小 本标准适用于无机化工产品中微量六价铬离子的测定，六价铬离子（Cr）在0.004mg/L~检出量为0.2pg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L；使用光程为1cm的比色m，测定上限浓度为1.000mg/L（不干扰测定的离子参见附录A）.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3原理
与吸光度符合郎伯-比尔定律，可用于分光光度测定.摩尔吸光系数为4×10. 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肿反应生成紫红色化合物，在波长540nm处该络合物的浓度
4安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溉到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗.
5一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水，
之规定制备. 试验中所需杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.2、HG/T3696.3
6试剂
6.1硫酸溶液：11.6.2磷酸溶液：11. 6.3氢氧化钠溶液：4g/L.6.4铬标准贮备液：1mL.溶液含铬（Cr）0.10mg.
度，摇匀.置于冰箱内保存，有效期一个月.
6.5铬标准溶液1：1mL溶液含铬（Cr）0.005mg.
现配. 用移液管移取5mL铬标准储备液，置于100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀.此溶液现用
6.6铬标准溶液ll：1mL溶液含络（Cr）0.001mg.
用移液管移取1mL铬标准储备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液现用现配，
6.7二苯碳酰二肼（DPC）显色剂：20g/L丙酮溶液
4C时，有效期为7天， 称取2.0g二苯碳酰二肼，溶于100mL丙酮中.加0.2mL硫酸，摇匀.此溶液保存在棕色瓶中，
7仪器、设备
分光光度计：带有厚度为1cm或3cm比色Ⅲ.
8分析步骤
8.1称样和试验溶液的制备
称样量和制备试验溶液的方法按有关产品标准中的规定，并调节试验溶液pH值约为8（干扰测定的离子及消除方法参见附录B）.
8.2空白试验溶液的制备
制备试验溶液的同时，除不加试验溶液外，以同样试剂、同样用量和同一方法制备空白试验溶液，稀释至同体积.
8.3工作曲线的绘制
8.3.1铬标准工作溶液的配制
在每一次测定之前，按照表1分别在5个50mL容量瓶中分别移人系列铬标准溶液I或铬标准溶液Ⅱ，配制标准工作溶液，其浓度范围应使待测试验溶液中六价铬的浓度处于工作曲线中段.
表1铬标准工作溶液的配制及比色Ⅲ光程
试验溶液中预计的铬（Cr²）质量浓度/（mg/1L.)20 ~100 200~1 000络标准溶液的用量/ml 对应的络（Cr²）含量/mg 络标准溶液的用量/ml 对应的铬（Cr）含量/mg0 02 1 0 002 0 001 2 4 0 010 0 0203 0 003 6 0 0304 0 004 8 0 0405. 0 005 10 0 050比色Ⅲ光程/cm3试剂空白溶液.
8.3.2吸光度测量
在系列铬标准工作溶液中加水至约40mL.加人0.5mL硫酸溶液和0.5mL磷酸溶液，加人2mL二苯碳酰二肼显色剂，用水稀释至刻度，摇匀.放置5min~10min后，在540nm波长处，选用1cm或 3cm的比色皿.以水做参比，测量吸光度.
8.3.3绘制工作曲线
从每个标准参比液的吸光度值中减去试剂空白溶液的吸光度值，以铬质量为横坐标，吸收值为纵坐标，绘制工作曲线.
8.4试样测定
用移液管移取适量试验溶液（含六价铬少于0.05mg）（8.1）和同样体积空白试验溶液（8.2），以下按8.3.2.从"加水至约40mL，"开始进行操作，测得其吸收值.从试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度后，在工作曲线上查出试验溶液中铬的质量.
9结果计算
六价铬含量以铬（Cr）的质量分数w计，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
V8.4中所移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V-8.1中所制备试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m：-从工作曲线上查得的试验溶液中氮的质量的数值，单位为毫克（mg）；m试料的质量的数值，单位为克（g）.
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值在有关产品标准中规定.
