中华人民共和国国家标准
GB/T23952-2009
无机化工产品中总氮含量测定的 通用方法蒸馏-酸碱滴定法
Inorganic chemicals for industrial use-General method for the determination of total nitrogen contentDistillation-acid-base titrations method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口. 本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准主要起草单位：多氟多化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津出人境检验检疫局.本标准主要起草人：施秀华、郭贤惠、陆思伟、刘军、马军、
本标准为首次发布.
无机化工产品中总氮含量测定的 通用方法蒸馏-酸碱滴定法
1范围
本标准规定了测定无机化工产品中总氮含量（硝态氮、铵态氮）的通用方法一蒸馏-酸碱滴定法的方法提要、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、分析步骤和结果计算.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987.MOD）HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3方法提要
在碱性介质中用定氮合金将硝态氮还原为铵态氮，采用蒸馏法将氨蒸出，并吸收在过量硫酸溶液中.以甲基红-次甲基蓝混合指示液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定.
4安全提示
重者应立即治疗. 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严
5一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水.
试验中所需标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.1、HG/T3696.3之规定制备.
6试剂
6.2定氮合金（Cu：50%、Al：45%、Zn:5%）：粒径不大于0.85mm. 6.1硝酸钾：使用前在100C下干燥至质量恒定.6.3氢氧化钠溶液：400g/L6.4硫酸溶液：c（1/2HSO）=0.5mol/L或c（1/2HSO）=1mol/L.6.5氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L. 6.6无氨水.6.7甲基红-次甲基蓝混合指示液.6.8广泛pH试纸.
7仪器、设备
7.1蒸馏仪器：按图1或图2配备或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪器.
单位为毫米
图1蒸馏仪器图
单位为毫米
A--蒸幅瓶； B-防球管；C 滴液漏斗：E-吸收瓶、 D-冷凝管；
图2蒸馏仪器图
7.2蒸馏加热装置：1000W~1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度.也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源.
7.3防暴沸颗粒.
8分析步骤
8.1称样
称取总氮含量不大于250mg，硝态氮含量不大于60mg的试料0.5g~2g.精确至0.0002g.置于蒸馏烧瓶中.
