中华人民共和国国家标准
GB/T23959-2009
工业用对苯二酚
Hydroquinone for industrial use
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A为规范性附录.本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2）归口. 本标准由中国石油和化学工业协会提出，本标准起草单位：连云港三吉利化学工业有限公司.本标准参加起草单位：盐城风阳化工有限公司、罗地亚镇江化学品有限公司.本标准主要起草人：刘德标、陈素青、徐娟、王恒启.
工业用对苯二酚
1范围
本标准规定了工业用对苯二酚的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全.
分子式：CHO
结构式：
相对分子质量：110.11（按2007年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB190危险货物包装标志GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（ISO6353-1：1982，NEQ）GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ISO6353-1：1982，NEQ） GB/T617-2006化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987 MOD） GB/T6679-2003固体化工产品采样通则
3要求
3.1外观：优等品为白色或近白色固体，合格品为白色或浅色固体.
3.2工业用对苯二酚应符合表1所示的技术要求.
表1技术要求
指 标项 目 优等品 合格品对苯二酚/% 99. 0~100 5邻苯二酚，/% 0 05终熔点/C 171~175灼烧残渣，/% 0 10 0 30重金属（以Pb计），w/% 0 002
表1（续）
项目 标优等品 合格品铁（以Fe计) e/% 0 002 -溶解性试验 通过试验
4试验方法
4.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施.标准所用盐酸、硫酸、氨水等化学品具有腐蚀性，应小心操作，避免皮肤接触.
4.2一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水.
分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002、GB/T602-2002、GB/T6032002之规定制备.
4.3外观的测定
取适量实验室样品摊平在干净的白纸上，在充足光线下目测.
4.4对苯二耐含量的测定
4.4.1方法提要
氧化还原滴定法.对苯二酚与硫酸铺或硫酸铈铵发生氧化还原反应，四价铺被还原成三价铺，以二苯胺做指示剂，计算得到对苯二酚含量.
4.4.2试剂
4.4.2.1硫酸溶液：0.5%.
Ce(SO ); ]= 0. 1 mol/ L.
4.4.2.3二苯胺指示液：10g/L.
称取1.0g二苯胺，溶于100mL浓硫酸中.
4.4.3试验步骤
称取0.15g实验室样品，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加人100mL水、10mL硫酸溶液（4.4.2.1)，加1~2滴二苯胺指示液，用硫酸铈或硫酸铺铵标准滴定溶液滴定，至溶液由浅黄色变为紫色，
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验.
4.4.4结果计算
对苯二酚的质量分数c数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
V:-试料消耗硫酸铺或硫酸铈铵标准滴定溶液（4.4.2.2）的体积的数值，单位为毫升（mL）；（-硫酸铈或硫酸铈铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：M对苯二酚（1/2CHO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=55.055）. m-试料的质量的数值，单位为克（g）；取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.
V：-空白试验消耗硫酸铈或硫酸铈铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
4.5邻苯二耐含量的测定
4.5.1方法提要
高效液相色谱法，样品用流动相（甲醇-乙酸水溶液）溶解使用定量进样阀将样品溶液注入色谱系含量.
4.5.2试剂
4.5.2.1邻苯二酚标准品：质量分数不小于98.0%；
4.5.2.2甲醇-乙酸水溶液：称取1.0g冰乙酸，加500mL水（GB/T6682-2008中规定的一级水）混 匀，为乙酸水溶液.分别取等体积的甲醇（HPLC级试剂）和乙酸水溶液混匀，pH在3~3.5.
4.5.3仪器
4.5.3.1高效液相色谱仪：配有可变波长的紫外吸收检测器.4.5.3.2色谱工作站.4.5.3.3定量进样阀：20gL. 4.5.3.4微量注射器：1ml.
4.5.4色谱分析条件
推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，邻苯二酚含量测定的典型高效液相色谱图见图A.1，各组分的保留时间见表A.1.其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用.
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件
250mm×4.6mm（柱长×柱内径）不锈钢柱，填充以多孔球型硅胶为基质，表面键合色谱柱 18烷基官能团的非极性填料，填料粒径5pm柱温 室设流动相 甲醇-乙酸水溶液流动速度/（ml/min) 0 8检测器检测波长/nm 277进样量/uL 20μl.
4.5.5分析步骤
4.5.5.1标准样品溶液的制备
称取0.05g邻苯二酚标准品，精确至0.0001g，置于100mL容量瓶中，用甲醇-乙酸水溶液溶解并稀释至刻度，摇匀.用移液管准确吸取该溶液2mL于100mL容量瓶中，用甲醇-乙酸水溶液稀释至刻度，摇匀（该溶液含邻苯二酚标准品10μg/mL）.
4.5.5.2样品溶渡的制备
称取0.2g实验室样品.精确至0.0001g，置于100mL容量瓶中.用甲醇-乙酸水溶液溶解并稀释至刻度，摇匀.
4.5.5.3测定
在选定色谱条件下，仪器基线稳定后，重复注入标准样品溶液，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%，进行高效液相色谱分析，按下列顺序进样：标准样品溶液，样品溶液，样品溶液，标准样品溶液.将得到的两次样品溶液及前后两次标准样品溶液的峰面积进行平均，外标法定量，计算邻苯二酚含量.
4.5.6结果计算
邻苯二酚的质量分数，数值以%表示，按式（2）计算：
..(2)
