中华人民共和国国家标准
GB/T24208-2009
Determination of the naphthalene content of washing oil
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国钢铁工业协会提出.本标准由全国钢标准化技术委员会归口. 本标准起草单位：本溪钢铁（集团）有限责任公司、冶金工业信息标准研究院.本标准主要起草人：李静怡、孙海英、秦宝武、王殿避、吴俊、孙伟.
洗油萘含量的测定方法
使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.
1范围
本标准规定了洗油萘含量的测定原理、仪器、采样、分析步骤、结果计算、精密度.本标准适用于分馏高湿煤焦油所得洗油茶含量的测定，
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T1999焦化油类产品取样方法
3原理
在色谱柱上，洗油中的萘与其他组分分离，以单点校正法定量，测定萘的质量分数.
4试剂和材料
4.1固定液：阿皮松L4.2载体：6201红色硅藻土载体，0.20mm~0.15mm.4.3苯：分析纯. 4.4二甲苯：分析纯，4.5萘：分析纯.4.6无水硫酸钠或无水硫酸钙：分析纯.4.7氢气：纯度99.9%以上.4.8净化空气.
5仪器
5.2色谱工作站或数据处理机.5.3色谱柱：不锈钢管柱，长2m.内径4mm. 5.4微量注射器：10yL.1L.5.5分析天平：分度值0.1mg.5.6试验筛：孔径0.20mm，0.15mm，5.7真空泵：真空度不小于6X10Pa5.8容量瓶：容量50ml. 5.9容量瓶：容量10mL.5.10烧杯：容量250mL5.11吸量管：容量1mL.分刻度值0.1mL.
6采样
试样的采取按GB/T1999规定进行.
7分析步骤
7.1色谱柱的制备
固定液阿皮松L与6201载体的配比为10：100，将称好的固定液置于烧杯内，加适量的苯溶解后，再缓慢地加人载体，轻轻搅动使其混合均匀，置于通风橱中，待大部分苯挥发后，在红外灯下干燥至 无苯味，用真空泵抽吸装入色谱柱内，在200C老化2h以上.
也可采用具有同等分离度的其他类型色谱柱.
7.2仪器条件
表1中所列为典型的仪器条件，允许根据实际情况作适当的调节，但须符合下列要求：
（1）分离度R不小于1.5； （2）进样量和仪器的灵敏度应控制在茶的线性响应范围内；（3）灵敏度：对萘含量6%的萘标样，茶峰高在110mm~130mm.
表1
桂温/C 160气化温度和检测温度/C 250载气流量：氢气/（mL/min） 100助燃气流量：空气/（mL/min） 200
7.3标样的配制
称取一定量的萘，称准至0.0002g，用二甲苯溶于50mL容量瓶中，加二甲苯至刻线，摇匀.要求配制的标样中的萘含量与测定样品中萘含量尽量接近.
7.4线性范围的测定
7.4.1调整色谱仪达到仪器条件（7.2）且仪器稳定后.用微量注射器分别注人茶标样0.2gL、0.4gl、0.6L、0.8L，分别测定茶峰面积.7.4.3每换一次色谱柱或改变仪器条件都要做一次线性范围的测定，
7.4.2以茶峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制关系曲线，找出浓度与峰面积成直线关系的范围.
7.5试样的测定
7.5.1试样经脱水静置后，用1mL吸量管量取1mL试样置于已知质量的10mL容量瓶中，称其质量，称准至0.0002g，加二甲苯至刻线，摇匀备用.
7.5.2在相同仪器条件下，用10uL注射器注人1L标样，平行两针；再注人试样1gL.平行两针（平行两针的测定结果应不超过重复性的规定）.
7.5.3分别取其萘峰面积的平均值，作为标样和试样的峰面积，供计算用.
7.5.4试样的稀释倍数和进样量，必须控制在（7.4）中规定的线性范围内.
8结果计算
洗油茶含量的质量分数以X计，数值以%表示，按式（1）计算：
.........( 1)
式中：
C一-萘标样的浓度，单位为克每毫升（g/mL）；
C-试样的质量，单位为克每毫升（g/mL）；A.-标样的茶峰面积平均值：A-试样的茶峰面积平均值： n-稀释倍数.
9精密度
重复性和再现性见表2.
表2
茶含量3% 基含量>3%重复性/% 精密度 不大于 0.3 0.8再现性/% 不大于 0 5 1.5
