中华人民共和国国家标准
GB/T24583.1-2019
代替GB/T24583.1-2009
Vanadium-nitrogen-Determination ofvanadium contentAmmonium ferrous sulfate titration method
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T24583钒氮合金的分析方法共分为8个部分：
GB/T24583.1钒氮合金钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法；GB/T24583.2钒氮合金氮含量的测定情性气体熔融热导法；GB/T24583.4钒氮合金碳含量的测定红外线吸收法； GB/T24583.3钒氮合金氮含量的测定蒸馏-中和滴定法：GB/T24583.5钒氮合金磷含量的测定磷钼蓝分光光度法；GB/T24583.6钒氮合金硫含量的测定红外线吸收法：GB/T24583.7钒氮合金氧含量的测定红外线吸收法： 一GB/T24583.8钒氮合金硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.
本部分为GB/T24583的第1部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T24583.1-2009（钒氮合金钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法》.本部分与GB/T24583.1-2009相比，主要技术变化如下：
修改了“规范性引用文件"（见第2章，2009年版的第2章）；增加了“仪器”（见第5章）；"修改了硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度及标定方法（见4.11，2009年版的4.10）；一修改了试样的采取和制备方法（见第6章，2009年版的第6章）；修改了试料分解方法（见7.5.1.1，2009年版的6.4）； 修改了试料量（见7.2，2009年版的6.1）；增加了过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法（见7.5.2）；一修改了分析结果的确定和表示（见第8章，2009年版的第7章）：用实验室间精密度共同试验数据统计的重复性限r和再现性限R代替了允许差（见第9章， 2009年版的第8章）.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口.
本部分起草单位：攀钢集团有限公司、河钢股份有限公司承德分公司、国家钒钛制品质量监督检验中心、冶金工业信息标准研究院.
本部分主要起草人：杨新能、冯宗平、郑小缴、周开著、李兰杰、罗平、章伟、李小青、刘雅健、李秀峰、仲利、黄荣艳、杨大军、王娟、卢春生.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 24583.12009
钒氮合金钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法
题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问
1范围
GB/T24583的本部分规定了硫酸亚铁铵滴定法测定钒氨合金中的钒含量.
本部分适用于钒氮合金中钒含量的测定.测定范围（质量分数）：≥60.00%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
（）
性与再现性的基本方法
3原理
试料用硝酸、硫酸和磷酸混合酸溶解，在15%～25%硫酸介质中，用高锰酸钾溶液或过硫酸铵将钒（IV）氧化至钒（V）后，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，根据硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗量计算试样中钒的含量.
4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或去离子水或纯度相当的水.
4.1过硫酸铵. 4.2磷酸，o=1.69g/mL4.3硝酸，p=1.42 g/mL.4.4硫酸，11.4.5硫酸亚铁铵溶液，50g/L， 称取5g硫酸亚铁铵[（NH）Fe（SO ）：6HO]溶解于100mL硫酸（595）中，混匀.
4.6高锰酸钾溶液，25g/L.4.7尿素溶液，100g/L.4.8亚硝酸钠溶液，20g/L.
4.9硫酸锰溶液，10g/L.
4.10重铬酸钾标准溶液，r（1/6KCrO)=0.070 00mol/L.
称取3.4322g已在120℃电烘箱中干燥至恒重的基准重铬酸钾，置于300mL烧杯中，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀.
4.11硫酸亚铁铵标准滴定溶液，约0.07mol/L.
4.11.1配制
酸（595）稀释至1000mL，混匀. 称取27.45g硫酸亚铁铵[（NH）：Fe（SO）：6H:O]置于烧杯中，溶于适量硫酸（595）中，用硫
4.11.2标定及指示剂的校正
分取5.00mL重铬酸钾标准溶液（见4.10）三份，分别置于500mL锥形瓶中，依次加入20mL硫酸（见4.4），5mL磷酸（见4.2），70mL水，3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（见4.13），用硫酸亚铁铵液体积.再加20.00mL（V）重铬酸钾标准溶液（见4.10）后.用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见4.11.1）滴 标准滴定溶液（见4.11）滴定至溶液由紫红色变为亮黄绿色为终点，不计消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶定至溶液由紫红色变为亮黄绿色为终点，记录消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积V.
按式（1）计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度.
式中：
重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V分取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：
（1硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）.
4.12五氧化二钒溶液，4.0mg/mL.
称取4.0000g预先经110C±5C烘2h后并于干燥器中冷却至室温的五氧化二钒（含量不小于99.95%），置于500mL烧杯中，沿杯壁加约10mL水湿润并摇散，加人100mL硫酸（见4.4）加热溶解 后，取下冷却，加200mL水混匀，冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀.
4.13N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，2g/L.
称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于少量水中，加0.2g碳酸钠，低温加热溶解后，加水至体积为100mL，混匀.
5仪器
分析中，仅用通常的实验室仪器，所用的滴定管、容量瓶、吸量管应分别符合GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808要求.
6取样和制样
按照GB/T20567的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔.
7分析步骤
7.1测定次数
对同一试样，至少独立测定2次.
7.2试料
称取试样0.20g，精确至0.0001g.
7.3空白值的测定
氨基苯甲酸指示剂（见4.13），移取20.00mL五氧化二钒标准溶液（见4.12），按7.5.1.3进行滴定操作， 随同试料进行空白试验，试料按7.5.1.1~7.5.1.2或7.5.2.1~7.5.2.2分解和氧化，加3滴N-苯代邻消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为V，再移取20.00mL五氧化二钒标准溶液（见4.12），继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，接近终点时，缓慢滴至溶液由紫红色变为亮黄绿色为终点，消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为V.试料分析用试剂空白V.=V：一V：.
7.4验证试验
随同试料分析同类型标准样品.
7.5测定
7.5.1高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法
7.5.1.1试料分解
将试料（见7.2）置于500mL锥形瓶中，沿瓶壁加少许水润湿试样，加人5mL磷酸（见4.2）、10mL硝酸（见4.3）、40mL硫酸（见4.4），加热至试料溶解完全并冒硫酸烟2min~3min，取下冷却，沿壁加 入约100mL水，冷却至室温.
7.5.1.2钒的氧化
稳定的紫红色，静置5min，加10mL尿素溶液（见4.7），滴加亚硝酸钠溶液（见4.8）至红色消失并过量 于试液（见7.5.1.1）中加5mL硫酸亚铁铵溶液（见4.5），放置2min，滴加高锰酸钾溶液（见4.6）至1滴~2滴.放置2min.
7.5.1.3滴定
紫红色变为亮黄绿色为终点.消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为V：. 加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂（见4.13），立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见4.11）滴定至由
7.5.2过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法
7.5.2.1试料分解
将试料（见7.2）置于500mL锥形瓶中，沿瓶壁加少许水润湿试样，加人5mL磷酸（见4.2）、10mL硝酸（见4.3）、40mL硫酸（见4.4），加热至试料溶解完全并冒硫酸烟2min~3min，取下冷却，沿 壁加入约100mL水，冷却至室湿.
