中华人民共和国国家标准
GB/T 24583.7-2019
代替GB/T24583.7-2009
Vanadium-nitrogen-Determination of oxygen contentInfrared absorption method
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T24583钒氮合金的分析方法共分为8个部分：
GB/T24583.1钒氮合金钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法；GB/T24583.2钒氮合金氮含量的测定情性气体熔融热导法；GB/T24583.4钒氮合金碳含量的测定红外线吸收法； GB/T24583.3钒氮合金氮含量的测定蒸馏-中和滴定法：GB/T24583.5钒氮合金磷含量的测定锐磷钼蓝分光光度法；GB/T24583.6钒氮合金硫含量的测定红外线吸收法：GB/T24583.7钒氮合金氧含量的测定红外线吸收法： 一GB/T24583.8钒氮合金硅、锰、磷、铝含量的测定电感橘合等离子体原子发射光谱法.
本部分为GB/T24583的第7部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T24583.7一2009《钒氮合金氧含量的测定红外线吸收法》.本部分与GB/T24583.7-2009相比，主要技术变化如下：
测定范围由0.10%~2.00%修改为0.10%~4.00%（见第1章，2009年版的第1章）；一修改了“规范性引用文件"（见第2章，2009年版的第2章）；一石墨坩埚由高温石墨坩埚修改为适合仪器的高纯石墨堆埚（见4.12 2009年版的4.9）；载气增加了氢气（见4.10 2009年版的4.7）；修改了试料量（见7.2，2009年版的7.1）； 修改了试样的采取和制备方法（见第6章，2009年版的第6章）：修改了测定用助熔剂（见7.6.1，2009年版的7.6）；一修改了“分析结果的表示"（见第8章，2009年版的第8章）；用实验室间精密度共同试验数据统计的重复性限r和再现性限R代替了允许差（见第9章， 2009年版的第9章）.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国生铁和铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口.
本部分起草单位：攀钢集团有限公司、河钢股份有限公司承德分公司、国家钒钛制品质量监督检验中心、冶金工业信息标准研究院.
本部分主要起草人：杨新能、钟华、周开著、耿立唐、冯宗平、仲利、李兰杰、罗平、李小青、章伟、成勇、但娟、王钊军、羊绍松、卢春生.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 24583.72009
钒氮合金氧含量的测定 红外线吸收法
警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T24583的本部分规定了红外线吸收法测定钒氮合金中的氧含量.
本部分适用于钒氮合金中氧含量的测定.测定范围（质量分数）：0.10%~4.00%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法.
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T20567钒氮合金
3原理
流载至红外线检测器中，根据一氧化碳、二氧化碳具有吸收特定波长红外光的特性，可测得氧的含量. 试料置于氨气流的石墨坩埚中，在脉冲加热炉中高温熔融，氧生成一氧化碳、二氧化碳气体由载气
4试剂和材料
4.1高氯酸镁，无水、粒状，4.5锡粒，0.2mm~0.8mm，必要时用有机试剂清洗表面，干燥后备用.4.10载气，氮气或氯气，纯度不低于99.995%.4.12石墨坩竭，适合仪器的高纯石墨坩埚. 4.11动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%.
4.2碱石棉，粒状
4.3玻璃棉.
4.4石英棉.
4.6锡囊，（5~6）mm×10 mm.
4.7镍囊，6mm×(8~12)mm
4.8镍篮，67mm×12mm
4.9稀土氧化铜.
5仪器和设备
5.1定氧仪
氮热导检测器、电脑及软件控制系统.定氧仪装置连接图见图1.
说明：
1 载气瓶： 石墨堆揭：3 一洗气瓶； 两级压力调节器； 8 10-流量控制器； --除尘器；4、9干燥管： 11一氧化碳转化器；5 压力调节器； 电极炉： 13--红外检测器. 12 二氧化碳、水分吸收器；
图1定氧仪装置连接图
5.2气体净化与转化装置
5.2.1洗气瓶，内装碱石棉（见4.2）.5.2.3一氧化碳转化器，内装石英棉（见4.4）和稀土氧化钢（见4.9）.
5.2.2干燥管内装高氯酸镁（见4.1）.
5.3气源
5.3.1载气系统包括氮气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分.5.3.2动力气源包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分.
5.4高湿电极炉
脉冲加然炉功率不小于6.6kW（炉温不低于2500℃）.
5.5控制系统
控制功能包括装卸坩埚和炉台升降、吸尘器清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等.
5.6测量系统
主要由微处理机控制的电子天平（感量0.1mg）、红外线分析器及电子测量元件组成.
6取样和制样
备用. 按照GB/T20567的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔，放入干燥器中
操作中应避免试料氧化和玷污，助熔剂需用干净镊子夹取，不得用手接触.
7分析步骤
7.1测定次数
对同一试样，至少独立测定2次.
7.2试料
称取0.05g试样，精确至0.0001g.
7.3分析准备
仪器接通电源，预热2h，通气30min，检查并确保加热单元和测量单元的气密性.参照仪器使用说明书设置分析参数，再通过试测几个样品来调整、稳定仪器.
7.4空白试验
随同试料至少进行3次空白试验，空白值的极差不超过0.005%，取空白的平均值进行空白校准.
7.5校准试验
依次进行校正和检查，测定结果的波动应在再现性限范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书 根据待测试样的氧含量，选择至少2个标准样品（标准样品氧含量范围应覆盖待测样品氧含量）.调节系统的线性.分析过程中，应有间隔地插入标准样品，用于监控仪器漂移和验证最初的校准.
7.6测定
7.6.1根据定氧仪使用的石墨坩竭型号，可选以下组合之一作为助熔剂.
a）锡囊（见4.6）镍囊（见4.7）；b）锡囊（见4.6）镍篮（见4.8）；c）镍囊（见4.7）0.20g锡粒（见4.5）.
7.6.2将试料（见7.2）装入选定的锡囊（见4.6）或镍囊（见4.7）内，加人7.6.1选定的另一种助熔剂，小
