中华人民共和国国家标准
GB/T24794-2009
照相化学品有机物中微量元素的分析电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法
Photographic chemicals-Measurement methodsof the trace elements in the organic pounds-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录.本标准由中国石油和化学工业协会提出. 本标准由全国感光材料标准化技术委员会（SAC/TC102）归口.本标准起草单位：中国乐凯胶片集团公司.本标准主要起草人：王君、李卫红、张红.
有机物中微量元素的分析 照相化学品 电感耦合等离子体 原子发射光谱（ICP-AES）法
警告
本试验方法中使用的部分化学试剂具有毒性和腐蚀性，一些实验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施.
1范围
本标准规定了照相有机物中钠（Na）、镁（Mg）、铝（Al）、钾（K）、钙（Ca）、铬（Cr）、锰（Mn）、铁（Fe）、钴（Co）、镍（Ni）、钢（Cu）、锌（Zn）、镉（Cd）、锡（Sn）、铅（Pb）和硅（Si）等16种微量元素的电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法（以下简称ICP-AES）.
钴（Co）、镍（Ni）、钢（Cu）、锌（Zn）、镉（Cd）、锡（Sn）、铅（Pb）和硅（Si）等16种微量元素的分析.其他有 本标准适用于照相有机物中钠（Na）、镁（Mg）、铝（AI）、钾（K）、钙（Ca）、铬（Cr）、锰（Mn）、铁（Fe）、机物上述微量元素的分析，也可参照本方法执行.
上述元素可同时被测量，如果样品稀释到适当浓度，测量范围可从10一~5%.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB/T6682化学试剂分析实验室用水规则和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987，MOD) GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（GB/T12806-1991eqvISO1042:1983）GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管（GB/T12808-1991，eqvISO648：1977）GB/T14666分析化学术语JJG768-2005发射光谱仪检定规程 HG/T3921化学试剂采样及验收规则
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准，本标准中所使用的其他术语和定义在GB/T4470和GB/T14666中有明确的定文.
3. 1
检出限limit of detection
在元素的分析波长下空白溶液连续测量10次的标准偏差的3倍.
3. 2
定量限limit ofquantitation
在元素的分析波长下空白溶液连续测量10次的标准偏差的10倍.
4检出限和定量限
及仪器老化程度的不同，仪器的检出限和定量限也会有所不同.仅器的检出限和定量限应定期重新试 本标准中给出的检出限和定量限是推荐性的，仪器生产厂的不同、型号的不同、试验条件的不同以验进行确认，当试验条件发生变化或出现异常情况时，还应即时对检出限和定量限进行确认.
体积分数为4%的氢氟酸溶液的检出限和定量限见表1.
表1
元素 检测波长/nm 检出限/(ng/mlL ) 定量限/（ng/mlL.1铝(AI) 钙(Ca) 308 215 45 47 1.35 151 54 4 50(Cd) 226 502 7.39 24 64钻(Co) 228. 616 1.73 5.78格(Cr) 267 716 0 88 2 94 钢（Cu} 324. 754 0.62 2 05铁(Fe) 238 204 1.27 4 22钾(K) 766 490 4 94 16. 47筷（Mg) 279 077 0 27 0 90锰（Mn) 257 610 0 11 0 38钠(Na) 镍（Ni） 589 592 0 95 6.14 20. 45 3. 18船(Pb) 220.353 231 604 16 24 54 12锡(Sn) 19 980 12 86 42.86锌(Zn) 213 857 0 29 0 95硅(Si) 251. 611 93 10 310 34
体积分数为4%的盐酸溶液的检出限和定量限见表2.
表2
元素 检测波长/nm 检出限/(ng/mL) 定量鼠/（ng/mL.)铝(AI) 308 215 279 00 930 00钙(Ca) (Cd) 317 933 226 502 0.76 1.37 4 56 2.53钻（Col 228 616 0 47 1. 57（） 267. 716 0.52 1.73铜<Cu 324 754 0 68 2.26铁（Fe) 238. 204 0. 47 1.57(K) 766 490 5 65 18 85镁（Mg） 279. 077 3.61 12. 03 表2（续） 元素 检测波长/nm 检出/(ng/miL) 定量限/（ng/mL)锰（Mn） 257 610 0 07 0.24钠(Na) 19 36 64 53镍（Ni） 231 604 1 65 5.51铅(Pb) 220 353 5 74 19 15（Zn) 锡(Sn) 189 980 213.857 13 56 0.19 45 19 0 62硅(Si) 251 611 7 08 23 59 5原理 称取少量样品置于高湿炉中于560C或460C进行灰化，灰分用浓盐酸或氢氟酸（测Si时需用氢氟酸）溶解，随后用纯水稀释到一定体积，用ICP-AES测定已配制好的样品溶液.在测试之前应按照仪器操作说明书中的规定校准仪器. 6试剂和材料 6.1浓盐酸，优级纯.6.2氢氟酸，优级纯.6.3纯水，GB/T6682中规定的二级水.6.4元素标准溶液[钠（Na）、镁（Mg)、铝（AI)、钾（K）、钙（Ca）、铬（Cr）、锰（Mn）、铁（Fe）、钻（Co）、镍 (Ni）、钢(Cu）、锌（Zn）、辐(Cd）、锡（Sn）、铅（Pb）和硅（Si）]. 单元素标准溶液可按GB/T602中的规定进行配制，也可向国家认可的销售标准物质单位购买，其质量分数为500μg/mL或 1.00μg/mL 6.5体积分数为4%的盐酸溶液 于100mL的容量瓶中先加人一半体积的纯水，移人4.0mL的浓盐酸（6.1），补纯水至刻度，混匀备用. 6.6体积分数为4%的氢氟酸溶液 于100mL耐氢氟酸的塑料容量瓶中先加人一半体积的纯水，用耐氢氟酸的塑料移液管移人4.0mL的氢氟酸（6.2）.补纯水至刻度，混匀备用. 7仪器设备 7.1电感耦合等离子体发射光谱仪，该仪器应符合JG768-2005中的相关规定.7.2高温炉，可控温在560C土10C或460C士10C.7.3铂金坩埚，最小容量为30ml.7.4瓷地竭，容量为50mL.7.5单标线玻璃容量瓶和单标线玻璃吸量管，符合GB/T12806和GB/T12808的规定.7.6耐氢氟酸的塑料容量瓶和吸量管. 8ICP-AES工作条件 ICP-AES工作条件见表3.
