中华人民共和国国家标准
GB/T25735-2010
Feed additive-L-Tryptophan
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口
本标准起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家何料质量监督检验中心(北京].
本标准主要起草人:王彤、樊霞、贾铮、闫惠文、赵小阳、李兰、董延、高立云、李守申、胡明云.
饲料添加剂L-色氨酸
1范围
本标准规定了饲料添加剂L-色氨酸产品的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输和贮存.本标准适用于以微生物发酵生产的饲料添加剂L-色氨酸.
分子式:CHNO
结构式:
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6435饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定GB/T6438饲料中粗灰分的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB10648饲料标签 GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谐法GB/T13081饲料中汞的测定GB/T13082饲料中镉的测定方法GB/T13091饲料中沙门氏菌的检测方法GB/T14699.1何料采样 GB/T18246饲料中氨基酸的测定《中华人民共和国药典3(2005年版二部)
3要求
3.1性状
白色至微黄色结晶或结晶性粉末,无噢或略有气味,略溶于水,溶于热乙醇和氢氧化钠溶液.
3.2鉴别
3.2.1氨基酸定性鉴别
试样的水溶液与三酮溶液反应,溶液呈红紫色.
3.2.2色氨酸定性鉴别
按GB/T18246测定,要求试样溶液色氨酸色谱峰保留时间与标准溶液相同,且测定含量在98%土
2%~98%士3%之内.
3.2.3比旋光度法
试样的水溶液经旋光仪测定,其测定值在一29.0°~-32.8"之间.
3.3技术指标
技术指标应符合表1规定.
表1技术指标
项 日 指含量(以 CHNO计)干基)/% >98. 0干燥失重/% ≤0 5粗灰分/% ≤0.5比旋光度[a] 29 0°~32.8°pH(1%水溶液) /(mg/kg) 5.0 ~ 7.0 2销/(mg/kg)锅/(mg/kg) 2汞/(mg/kg) ≤0.1沙门氏菌(25 g样品中) 不得检出
4试验方法
备应符合GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定. 除特殊说明外,所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T6682中三级用水规定,试剂和溶液的制
4.1试剂和溶液
4.1.1三酮溶液:1g/L水溶液.4.1.2色氨酸标准品:色氨酸含量≥99.0%.4.1.3色氨酸标准溶液(100nmol/mL):称取色氨酸标准品0.0510g(精确至0.0001g),加水溶解(加1滴10%氢氧化钠溶液)并定容至50mL,取该溶液1mL,用水定容至50ml. 4.1.4甲酸.4.1.5冰乙酸,4.1.6高氯酸标准溶液:c(HClO)=0.1mol/L.4.1.7α茶酚苯基甲醇指示剂:2g/L冰乙酸溶液.
4.2仪器和设备
除实验室常用设备以外,还需要以下仪器和设备:4.2.2电位滴定仪.4.2.3电极:饱和甘汞电极及玻璃电极,4.2.4酸度计.
4.2.1氨基酸分析仪.
4.3鉴别试验
4.3.1性状
在自然光条件下,通过目测,产品为白色至微黄色结晶或结晶性粉末:打开产品包装,部分产品在噢觉上感觉无味道,部分产品略有气味:取少量试样,分别溶于水、热乙醇和氢氧化钠溶液中,结果显示试2
样略溶于水,能完全溶解于热乙醇和氢氧化钠溶液.
4.3.2氨基酸定性鉴别
3min,溶液呈红紫色. 称取试样0.1g.溶于100mL水中,取该溶液5mL.加1mL带三酮溶液(4.1.1),置沸水浴反应
4.3.3色氨酸定性鉴别
称取试样0.0510g(精确至0.0001g),加水溶解(加1滴10%氢氧化钠溶液)并定容至50mL,取该溶液1mL,用水定容至50mL.
按GB/T18246测定,要求试样溶液色氨酸色谱峰保留时间与色氨酸标准溶液(4.1.3)相同,且测定含量在98%土2%~98%士3%之内.
4.3.4比旋光度法
试样在105C干燥至恒重,称取干燥试样0.5g(精确至0.0001g),加人30mL水,稍加热溶解,全部转人50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.以下按照《中华人民共和国药典3(2005年版二部)测定.
4.4L-色氨酸含量的测定
4.4.1测定方法
称取0.25g(精确至0.0001g)干燥至恒重的试样于干燥的100m1烧杯或锥形瓶中,加人3mL甲酸(4.1.4),待试样完全溶解后加人50mL冰乙酸(4.1.5),将电极插入溶液中,调节搅择速度至溶液充分涡旋,按仅器说明书调整仪器参数,用高氯酸标准溶液(4.1.6)进行电位滴定,以电位值突变作为滴定终点.如选择指示剂法,加人10滴α萘酚苯基甲醇指示剂(4.1.7),用高氯酸标准溶液进行滴定,试样液由橙黄色变为黄绿色即为滴定终点.
同时做空白试验,
4.4.2结果计算
L-色氨酸(CHNO)含量X以质量分数(%)表示,按式(1)计算:
式中:
V-试样消耗高氯酸标准溶液体积,单位为毫升(mL);V空白试验消耗高氯酸标准溶液体积,单位为毫升(mL); 高氯酸标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m试样质量,单位为克(g);
平行测定结果用算术平均值表示,保留三位有效数字.
4.4.3重复性
同一分析者对同一试样同时进行两次平行测定的结果相差应不大于0.5%.
4.5干燥失重的测定
按GB/T 6435测定.
4.6粗灰分的测定
按GB/T6438测定.
4.7比旋光度的测定
按4.3.4测定.
4.8pH值的测定
称取试样0.5g(精确至0.01g)加人30mL水,稍加热溶解,定量地转人50mL容量瓶中,待溶液