中华人民共和国国家标准
GB28140-2011
75%乙酰甲胺磷可溶粉剂
75% Acephate water soluble powders
自2017年3月23日起,本标准转为推荐性标准,编号改为GB/T28140-2011.
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
号)和强制性标准整合精简结论,本标准自2017 根据中华人民共和国国家标准公告(2017年第7年3月23日起,转为推荐性标准,不再强制执行.
GB 28140-2011
前言
本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的.
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.本标准由中国石油和化学工业联合会提出.本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口.本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司. 本标准参加起草单位:湖北沙隆达股份有限公司、浙江嘉化集团股份有限公司、江苏蓝丰生物化工股份有限公司、杭州庆丰农化有限公司.
本标准主要起草人:高晓晖、李东、李达元、廖艳、张树荣、谢印刚、何红东.
75%乙酰甲胺磷可溶粉剂
1范围
本标准规定了75%乙酰甲胺磷可溶粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、保证期. 本标准适用于由乙酰甲胺磷原药与适宜的助剂和填料加工制成的75%乙酰甲胺磷可溶粉剂.注:乙酰甲胶磷及杂质乙酰胺、甲胺磷、O.O.S-三甲基硫代磷酸酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T1600农药水分测定方法GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
3.1外观
来物和团块. 本品应由符合标准的乙酰甲胺磷原药与适宜的助剂和填料加工制成,为均匀疏松粉末,无可见的外
3.2技术指标
乙酰甲胺磷可溶粉剂还应符合表1要求.
表175%乙酰甲胺磷可溶粉剂控制项目指标
项 目 指标乙限甲胺磷质量分数/% 75 018乙酰胺质量分数/% 0.3甲胺磷质量分数/% 八 0.50.O S-三甲基硫代磷酸酯质量分数*/% 0.1水分质量分数/% 2.0pH值范围 3. 0~7. 5
表1(续)
项目 指标(5min后残余物) 溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛)/% 2 0(18h后残余物) 0.5热贮稳定性 合格正常生产时OOS-三甲基硫代磷酸酯质量分数、溶解程度和溶液稳定性、热贮稳定性试验每三个月至少测定一次.
4试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定.
4.1一般规定
水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行. 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级
4.2抽样
应不少于300g. 按GB/T1605-2001中“固体制剂采样"方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量
4.3鉴别试验
液相色谱法一本鉴别试验可与乙酰甲胺磷质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件1.5%以内,
4.4乙酰甲胺磷、乙酰胺和甲胺磷质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用流动相溶解,以乙晴水(pH=3)为流动相使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器(210nm),对试样中的乙酰甲胺磷、乙酰胺和甲胺磷进行反相高效液相色谱分离,外标法定量,
4.4.2试剂和溶液
乙晴:色谱级:
水:新蒸二次蒸馏水:
磷酸:
0.0002g)置于50mL容量瓶中,加流动相溶解,并稀释至刻度,摇匀.
4.4.3仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器:色诺数据处理机或工作站:色谱柱:250mm×4.6mmGi.d.)不锈钢柱,内装Cs、5μm填充物(或具等同效果的色谱柱);过滤器:滤膜孔径约0.45pm微量进样器:250pl;
超声波清洗器.
4.4.4高效液相色谱操作条件
脱气: 流动相:V(乙晴水)=10:90,用磷酸将水的pH值调至3,混合均匀后,经滤膜过滤,并进行
流量:1.0mL/min;
柱温:室温(温差变化应不大于2℃);
检测波长:210nm:
进样体积:20pl;
保留时间:乙酰胺3.6min、甲胺磷5.0min、乙酰甲胺磷5.7min.
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果.典型的75%乙酰甲胺磷可溶粉剂高效液相色谱图见图1.
1--乙酰胶: 2--甲胶磷:3-乙酰甲胶磷.
图175%乙酰甲胺磷可溶粉剂的高效液相色谱图
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取乙酰甲胺磷标样0.06g(精确至0.0002g)置于50mL容量瓶中,用移液管移取2.0mL乙酰胺标样和甲胺磷标样溶液于同一容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀.