NY
中华人民共和国农业行业标准
NY/T4871-2025
Determination of 200 pesticides andmetabolites residues in soil
中华人民共和国农业农村部 发布
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由农业农村部科学技术司提出.
本文件由农业农村部农业资源环境标准化技术委员会归口，
本文件分为五个部分：
一第1部分：土壤中17种有机磷类农药及其代谢物残留量的F测定气相色谱法；-第3部分：土壤中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-柱后衍生法； 一第2部分：土壤中10种有机氯类农药及其代谢物残留量的测定气相色谱法：一第4部分：土壤中93种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法；--第5部分：土壤中147种农药及其代谢物残留量的测定液相色谐-质谱联用法：
本文件起草单位：农业农村部环境保护科研监测所. 本文件主要起草人：贺泽英、蒋治国、王璐、徐亚平、刘潇威、史小萌、王策、何沛侨、张珊、谷静.
土壤中200种农药及其代谢物残留量的测定
1范围
特丁硫磷、二嗪磷、乐果、甲基毒死蝉、毒死蜱、水胺硫磷、噻唑麟、丙溴磷、硫环磷、三唑磷、莎种磷和亚胺硫 本部分规定了土壤中甲胺磷、灭线磷、硫线磷、甲拌磷（包括甲拌磷、甲拌磷矾和甲拌磷亚矾）、氧乐果、磷17种有机磷类农药及代谢物（见附录A）的气相色谱检测方法.
本部分适用于土壤中上述17种农药及其代谢物残留量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 NY/T52土壤水分测定法NY/T395农田土壤环境质量监测技术规范
3原理
离，火焰光度检测器（磷滤光片）检测.保留时间定性，外标法定量. 试样中有机磷类农药用乙晴提取，提取溶液经净化、浓缩后，用丙酮定容，农药组分经毛细管色谱柱分
4试剂与材料
除另有说明外，均使用分析纯试剂，水为GB/T6682规定的一级水.
4.1试剂
4.1.1乙晴（CHCN.CAS号：75-05-8).4.1.2丙酮（CH O，CAS号：67-64-1)，色谱纯.4.1.3氯化钠（NaCI，CAS号：7647-14-5).4.1.4无水硫酸镁（MgSO .CAS号：7487-88-9）.4.1.5柠檬酸钠二水合物（CHNaO2HO，CAS号：6132-04-3）.4.1.6柠橡酸二钠盐倍半水合物（C HNaO，1.5H-O.CAS号：6132-05-4）.
4.2标准品
17种有机磷类农药及其代谢物标准品，见附录A，纯度≥95%.
4.3标准溶液配制
4.3.1标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取约10mg（精确至0.1mg）有机磷类农药及其代谢物标准4.3.2混合标准储备溶液（50mg/L)：吸取一定量的农药标准储备溶液于容量瓶中，用丙酮定容至刻度， 品，用丙酮溶解并分别定容至10mL，避光一20℃及以下条件保存，有效期1年.避光一20℃及以下条件保存，有效期6个月.4.3.3混合标准溶液（5mg/L)：吸取一定量的混合标准储备溶液于容量瓶中，用丙酮定容至刻度，避光-20C及以下条件保存，有效期1个月.
4.4材料
4.4.1陶瓷均质子：2cm（长）×1cm（外径），或相当者.
NY/T 4871-2025
4.4.2十八烷基硅烷键合硅胶（C）：粒径40gm~60gum.4.4.3乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA);粒径40pm~60μm.4.4.4微孔滤膜（有机相）：13mm×0.22pm.或相当者.
5仪器设备
5.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器（磷滤光片），分流/不分流进样口.5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g.5.3离心机：转速不低于4000r/min.5.4涡旋混合器.5.5氮吹仪：可控温.6分析步骤
6.1试样制备与储存
按照NY/T395的要求采集新鲜土壤样品，去除石子、植物根茎等杂质后混合均匀，不风干，放人聚乙烯瓶或袋中.将样品按照测试和备用分别存放，于一20C及以下条件保存，按照NY/T52测定样品含水量.
6.2提取和净化
加人10mL乙精及1额陶瓷均质子，涡旋振荡3min后，加入提取盐包（4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g 称取5g试样（精确至0.01g）于50mL塑料离心管中，加人10mL水涡旋混合均匀.静置30min.柠橡酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物），涡旋振荡1min后，4000r/min离心5min.吸取6 mL上清液加到内含900 mg 硫酸镁、150mgCs和 150mg PSA的15 mL 塑料离心管中，涡旋混匀1min，4000r/min离心5min，准确吸取4mL上清液于10mL试管中.40C水浴中氮气吹至近干.加入1mL丙酮复溶，过微孔滤膜，用于测定.
6.3测定
6.3.1仪器参考条件
a）色谱柱：50%聚苯基甲基硅氧烷石英毛细管柱，30m×0.53mm（内径）×1.0gm，或相当者；b）色语柱温度：150C保持2min.然后以8C/min程序升温至210℃，再以5℃/min升温至c）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速为8.4mL/min； 250C，保持15min；d进样口温度：250℃：e）检测器温度：300℃；f）进样量：1pL；g）进样方式；不分流进样； h）吹扫时间；0.75min；i）燃气：氢气，纯度≥99.999%，流速为80mL/min.j）助燃气：空气，流速为110mL/min.
6.3.2基质匹配标准工作曲线
空白土壤样品按照6.2进行前处理，得到空白基质溶液，准确吸取一定量的混合标准溶液，逐级用丙酮释成质量浓度为0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L和0.5mg/L的系列标准工作溶液. 取4mL空白基质溶液氮气至近干，分别加人1mL上述标准工作溶液复溶，过微孔滤膜配制成系列基质混合标准工作溶液，参考色谱条件测定.以农药色谱峰面积为纵坐标、相对应的基质匹配标准工作溶液质量浓度为横坐标，绘制基质匹配标准工作曲线.
6.3.3.1定性测定
