中华人民共和国国家标准
GB/T31750-2015
Method for the determination of active content of anilofos emulsifiableconcentrate （EC)-High performance liquid chromatography （HPLC)
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局.本标准主要起草人：吕刚、高建、徐斌、陈春、张江萍、曹丽静、张彬.
莎稗磷乳油有效成分含量的 测定方法液相色谱法
1范围
本标准规定了莎磷乳油有效成分含量的测定方法.本标准适用于莎牌磷乳油有效成分含量的测定.注：莎磷的其他名称，结构式和基本物化参数参见附录A
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，1SO03696：1987 MOD)
3方法提要
试样用甲苯和1，4-二圈烷混合溶液溶解，用Si60为填料的液相色谱柱分离试样，用禁外检测器（241nm）检测.外标法定量.
4试剂和溶液
4.1甲苯，色谱纯. 4.21.4-二圈烷，色谱纯.4.3异辛烷，色谱纯，4.4流动相，（异辛烷：0.15%1，4-二圈烷水溶液）=90：104.5水，实验用水应满足GB/T6682中二级水的要求.4.6莎稗磷标准品，已知莎稗磷质量分数，w≥95.0%.
5仪器
5.2色谱柱：250mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Si60填充物，粒径5pm. 5.1高效液相色谱仪：具有可变波长的紫外检测器.5.3超声波清洗器.5.4分析天平，精度为0.1mg.5.5进样环：20l
6高效液相色谱仪条件
6.1流速：2.5mL/min
GB/T 31750-2015
6.2柱温：室温.6.3检测波长：241nm.6.56.1～6.4中操作条件是典型的，可根据不同仅器特点，对色谱柱和给定操作条件作适当调整，以获得最佳效果.典型的莎稗磷液相色谱图参见附录B，其中莎稗磷的保留时间约为3.5min.
6.4进样体积：20L
7测定步骤
7.1标准溶液的配制
1.4-二愿烷，超声波溶解后，放置至室湿，用异辛烷定容，充分混匀.
7.2试样溶液的配制
10mL1.4-二曙烷，超声波溶解后，放置至室温，用异辛烷定容，充分混匀. 称取约含有0.02g莎磷的试样（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，加0.5mL甲苯和
7.3测定
在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标准溶液，直至相邻两针的莎稗磷和峰面积比变小于1.2%时，按照标准溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进行测定.
8结果计算
分数w（%）按式（1）计算： 将测得的两次试样溶液及试样前后两次标准溶液中莎稗磷峰面积进行平均.试样中莎稗磷的质量
** ( 1 )
式中：
A：试样溶液中莎稗磷峰面积的平均值：m莎牌磷标准品的质量，单位为克（g）：：标准品中莎磷的质量分数，以%表示；m：--试样的质量，单位为克（g）. A-标准溶液莎牌磷峰面积的平均值；
9允许差
莎稗磷乳油有效成分含量质量分数两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果.
附录A
（资料性附录）
莎稗磷的其他名称、结构式和基本物化参数
该产品有效成分莎稗磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO通用名称：anilifosCAS登录号：64249-01-0 CIPAC数字代码：无
化学名称：S[N（4-氯苯基)-N-异丙基-氨基甲酰基-甲基]-O，O-二甲基-二硫代磷酸酯（CA）结构式：
实验式：CHCINOPS相对分子质量：367.84（按2007年国际相对原子质量计）生物活性：除草熔点：47℃~50℃C蒸汽压：（60C）:2.2mPa
溶解度：（20C，g/L）：在水中溶解度13.6mg/L：在各种溶剂中溶解度分别为：丙酮、三氯甲烷、甲苯大于1000g/L，苯、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷大于200g/L，已烷12g/L.稳定性：在pH值为5~9时稳定.
