中华人民共和国国家标准
GB/T32115-2015
Determination of ethylene glycol and diethylene glycol in oral care products
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
目 次
前言1范围2规范性引用文件4试剂和材料5仪器与设备6分析步骤7结果计算8检出限9允许差附录A（资料性附录）标准样品气相色谱图附录B（资料性附录）确证实验
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口.本标准起草单位：北京市海淀区产品质量监督检验所、国家化妆品质量监督检验中心（北京）、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心.本标准主要起草人：周相娟、赵玉琪、钟丽君、聂鲲、杜娟.
口腔护理产品中乙二醇与 二甘醇的测定方法
1范围
果计算、检出限、允许差. 本标准规定了测定口腔护理产品中乙二醇与二甘醇的原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结
本标准适用于口腔护理产品中乙二醇与二甘醇含量的测定.
本标准乙二醇与二甘醇的检出限均为20mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
口腔护理产品中乙二醇与二甘醇用甲醇超声提取，过滤后，以气相色谱-氢火焰离子化检测器进行分离和测定，根据保留时间定性，外标法定量，气相色谱-质谱法确证.
4试剂和材料
4.1除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.4.2甲醇：色谱纯. 4.3氯化钠4.4乙二醇标准样品：纯度≥99%、相关信息见表14.5二甘醇标准样品：纯度≥99%，相关信息见表1.
表1乙二醇与二甘醇中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量
序号 中文名称 英文名称 CAS登录号 分子式 相对分子质量1 2 乙二醇 二甘醇 diethylene glycol ethylene glycol 107-21-1 111-46-6 (HOCH CH;)0 (HOH） 62 07 106 13
4.6乙二醇与二甘醇混合标准储备液：准确称取乙二醇标准样品（4.4）与二甘醇标准样品（4.5）各0.5g均为5mg/mL. （精确到0.1mg）于100mL容量瓶中，用甲醇（4.2）溶解并定容至刻度.此溶液中乙二醇与二甘醇含量
4.7乙二醇与二甘醇混合标准工作溶液：准确吸取混合乙二醇与二甘醇混合标准储备液（4.6），用甲醇（4.2)配制稀释成浓度为 10.Oμg/mL 50 0 μg/mL 100.0 μg/mL、200.0μg/mL、500.0μg/mL 的标准工
GB/T 32115-2015
作溶液.
4.8滤膜：0.45ym，有机相.
5仪器与设备
5.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）.5.3分析天平：感量0.01g和0.0001g. 5.2气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源.5.4涡旋混合器.5.5超声波清洗器.
6分析步骤
6.1样品制备
6.1.1水剂
称取样品1g（精确至0.01g），于10mL具塞刻度管中，加人甲醇（4.2）定容至刻度，充分混匀后静置，上清液经滤膜（4.8)过滤待测.
6.1.2膏剂
（4.3），涡旋混匀1min后，超声提取20min，静置，上清液经滤膜（4.8）过滤待测. 称取样品2g（精确至0.01g），于50mL具塞刻度管中，加入20.0mL甲醇（4.2），加人2.0g氯化钠
6.1.3粉剂
后，超声提取20min.静置，上清液经滤膜（4.8)过滤待测. 称取样品2g（精确至0.01g），于50mL具塞刻度管中，加人20.0mL甲醇（4.2），涡旋混匀1min
6.2测定
6.2.1气相色谱参考条件
6.2.1.1色谱柱：HP-INNOWAX石英毛细管色谱柱，30m×0.25mm（内径）×0.25μm，或性能相当者.6.2.1.3流速：1.0ml/min.恒流模式. 6.2.1.2载气：高纯氮，纯度>99.99%，6.2.1.4采用程序升温，柱初始温度40℃，保持1min，以10C/min速率升温至150℃，保持10min，再以30C/min速率升温至250℃C，保持5min.6.2.1.5进样口温度：240C 6.2.1.6检测器温度：250C.6.2.1.7进样方式：分流进样，分流比：10：1.
6.2.2标准工作曲线的绘制
将浓度为 10.0μg/mL、50.0μg/mL、100 0μg/ml.、200.0μg/mL、500.0μg/mL的系列乙二醇与甘醇混合标准工作溶液（4.7）按气相色谱参考条件（6.2.1）进行测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标作图，制作标准工作曲线.
