中华人民共和国国家标准
GB/T32122-2015
牙膏中12种硝基咪唑类药物的测定 高效液相色谱法及液相色谱串联质谱法
Determination of 12 nitroimidazoles in toothpasteHPLC and HPLC-MS/MS
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准起草单位：大连市产品质量监督检验所（国家日化产品质量监督检验中心）、大连标准检测技术研究中心.
本标准主要起草人：毛希琴、郑顺利、任国杰、张国翠、李春玲、顾鑫荣、李鹏、董广斌.
引言
本标准规定的12种硝基咪唑类药物，是我国（口腔清洁护理产品用原料规范》中规定的禁用物质.时，则牙膏成品应符合《口腔清洁护理产品用原料规范》要求，即在正常及合理的、可预见的使用条件下， 不得作为牙膏生产原料即组分添加到牙膏中.如果技术上无法避免上述禁用物质作为杂质带入牙膏不得对人体健康产生危害.
目前我国尚未规定这些物质作为杂质存在的限量值，本标准的制定，仅对牙膏中测定这些物质提供检测方法.
牙膏中12种硝基咪唑类药物的测定 高效液相色谱法及液相色谱串联质谱法
1范围
本标准规定了牙膏中12种硝基咪唑类药物（如表1所示）测定的高效液相色谱法及液相色谱申联质谱法.
本标准适用于牙膏中上述12种硝基咪唑类药物的测定.
语串联质谱法检出限（对目标物）：0.3μg/g；定量下限（对目标物）1pg/g. 高效液相色谱法方法检出限（对目标物）：3pg/g，定量下限（对目标物）：10pg/g：液相色
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的一凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法要点
牙膏用饱和盐水溶液经超声及涡旋处理分散后，用乙晴（含抗氧剂）两次提取目标化合物，合并两次混合机理固相萃取小柱，用3%甲酸水溶液淋洗柱床，用2%氨水氨化甲醇（含稳定剂）洗脱目标物，洗脱 乙提取液并定容后，取部分提取液经氮吹挥干溶剂并用3%甲酸水溶液超声复溶后，过反相和阳离子液用3%甲酸水溶液中和并定容后，涡旋混匀.用液相色谱法或液相色谱申联质谱法测定，标准曲线外标法定量，经液相色谱测试，结果为阳性的样品需经液相色谱串联质谱法进行确证.
4标准物质与试剂
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682的实验室用一级水.
4.1乙睛：色谱纯（配制色谱流动相使用）4.2甲酸：色谱纯（配制色谱流动相使用）4.4甲酸4.5标准物质的中英文名称、CAS号、分子式、分子结构式及相对分子质量见表1.
4.3甲醇
表1标准物质中英文名称、CAS号、分子式、分子结构式、相对分子质量
序号 中文 英文名称 分子式 相对分子质量 结构式名称4-硝基 4-nitroimidazole 3034-38-6 C H-N O; 113 08咪唑 "O-2.甲基 -5-硝基 2-methyl-5- 88054-22-2 C H N O 127 10 CH咪唑 nitroimidazolensetronidazole甲硝唑 443-48-1 CHN O 171 16二甲硝 )咪唑 dimetridaaole 8-26-199 CH-NO: 141.13 CH 络硝哒唑 ronidazole 7681-76-7 C HN O 200 15 NH HO塞克硝唑 seenidazole 8-56-9988 CH N O 185 18 CH. CH 6-硝基苯 并嘛睡 6-nitrobenzimidazole 94-52-0 CHNO 163 141-甲基-5-氯 1-methyl-S-chloro- 4897-25-0 CH CIN O 161 55-4硝基 咪唑 4-nitroimidazole替硝唑 247 28tinidazole 9-16-1856 CHNO S
