中华人民共和国国家标准
GB/T32206-2015
气相色谱用电导检测器测试方法
Standard practice for testing electrolytic conductivity detectors usedin gas chrometography
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国机械工业联合会提出.
本标准由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会（SAC/TC124）归口.
本标准起草单位：中国仪器仪表行业协会、上海仪盟电子科技有限公司、上海仪电分析仪器有限公司、重庆川仪分析仪器有限公司、上海天美科学仪器有限公司、辽宁科瑞色谐技术有限公司、北京东西分析仅器有限公司、北京分析仪器研究所.
本标准主要起草人：马雅娟、杨任、李征、孟庆祥、丁素君、关文顺、赵庆军、娄兴军.
气相色谱用电导检测器测试方法
1范围
本标准规定了气相色谐用电导检测器的性能测试方法.本标准适用于气相色谱中用于检测样品的电导检测器（ELCD）.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
ASTM E260填充柱气相色谱操作规范（Practice for packed column gas chromatography)
relationships)
3一般说明
3.1本标准直接应用于电导检测器，用于检测以镍为催化剂发生氧化或还原反应的样品.如果需要，通过采用去离子溶剂溶解掉反应物达到消除干扰的目的，电导池用于测量离子化反应产物的电导率.3.2本标准描述了电导检测器的运行和性能，不包括色谱柱.然而，当检测器与色谱柱及其他色谱部件连接时，也可以用来评价整个系统的性能.3.3除非电导检测器推荐使用方法中有特殊要求，常规气相色谐检测程序都应按照ASTME260规定.气相色谱仪的定义及其相关的术语按照ASTME355规定.3.4尽管可以在单一或不同条件下观察和测量电导检测器的每一项特性，特别是选择性的不同模式，及温度.应该指出的是，要全面说明检测器的性能，需要在检测器使用范围内测量其在一系列条件下的性能，本标准所描述的性能足够普遍，所以，可以在任何条件下采用.3.5数据处理系统的线性和响应速度不应失真或干扰检测器的性能.如果在检测器和终端输出装置之间使用了额外的放大器，也应首先确定故大器的特性.3.6本标准并不涉及实际使用过程中有关的安全问题，用户在使用前，确定本标准应用的局限性，并 有责任制定适宜的安全及健康规范.
4电导检测器原理
4.1电导检测器如图1所示，包括：控制模块、反应器组件和检测池.
控制模块集成了执行监控的电子元件，可监控流量、反应温度和检测池，在功能上独立于气相色诺，在某些情况下，设计为气相色谱的功能性组件.不同模式的气相色谱需要设计不同的反应器和检测池组件，因此，应选择合适的反应器和检测池配置相应的气相色谱.
图1电导检测器（ELCD）原理图
4.2图2是气相色谱/电导检测器系统的框图.电导检测器在热的镍催化剂（反应器中）下裂解，采用洗涤器去除干扰，以适当的溶剂溶解反应产物（如果有必要），利用检测池测量电导率的变化.也有采（CI.Br，I.F），即使儿种元素同时存在含氮化合物和含硫化合物可被选择性检测. 用无催化剂反应管的装置，可提供更多选择性的响应特性.超出本标准设定的使用条件，卤素化合物
图2GC/ELCD系统框图
4.3样品从色谱柱中洗脱后，通过电导检测器中热的镍反应管被裂解.卤素和氮化合物在还原条件下，硫化合物在氧化条件下可以被检测.从色谱柱中的流出物和氢（还原条件）或空气（氧化条件）在热 的（800℃~1000℃）镍反应管中反应，根据反应条件可转变为表1所示的少量的无机产物.
4.4表2给出了一些类型化合物及其检测器选择性响应的模式.在不同的操作模式下，干扰物在样品到达检测池前通过一个选择性的洗涤器被除去，在氮模式下，卤素和硫的产物在碱性条件下通过洗涤器被除去.在硫模式下，卤素的反应产物通过一银丝（或金属线）被除去.洗涤器不考虑卤素模式
表1氧化或还原条件下高温分解反应产物
氧化作用 元素 还原作用CO: H O c CH H.NO/N H N NH HX HOX X HX0. H;OSO;/SO s H;S
表2在ELCD中使用镍反应管的反应产物
化合物 主反应物 说明还原条件： 卤累化合物 HX HX用N模式洗涤器洗脱用X模式可选择性检测硫化合物 H S HS用N模式洗涤器洗脱，用X模式很难离子化氮化合物 NH NH用X模式很难高子化，用N模式可选择性检测烷经化合物 CH.低价烷经 用任何模式都不能高子化氧化条件： 氧化合物 H;O 在X模式和N模式下，HO有很小的响应卤索化合物 HXHOX HX用s模式洗涤器洗脱硫化合物 SO在S模式下，可选择性检测氮化合物 烷烃 N和在加温条件下某种氮氧化物几乎没有响应COHO CO在S模式下很难离子化HO儿乎没有响应
4.5反应产物在电导池中与溶剂结合.下列的溶剂可用于特定模式下的常规操作（见表3）.也有些溶剂被用来改变选择性和灵敏度（见6.7）.
表3溶剂
类型 溶剂肉素 1-丙醇硫 100%甲醇氮 10%T醇/90%水
4.6反应产物导致溶剂电导率的增加通过电导池中的感应电极测定.溶剂在进人检测池前，通过置于电导池和储液池间的离子交换树脂柱去离子化.多数情况下，从检测池中流出的溶剂被回收到储液池中，循环使用.
5检测器结构
5.1总则
检测器的结构有多种设计.一般来说，电导池的几何结构是不同检测器设计之间唯一有区别的部
