中华人民共和国国家标准
GB/T32461-2015
氨基树脂、酚醛树脂中甲醛含量 及其成型品中甲醛迁移量的测定 高效液相色谱法
Determination of formaldehyde in amino resins and phenolic resinsand of migration of formaldehyde in their moldingsHigh performance liquid chromatography
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
目 次
前言1范围2规范性引用文件3原理 4试剂与材料5仪器和设备6色谱（HPLC）条件（推荐）7分析步骤8结果计算9检出限10精密度附录A（资料性附录）标准品色谱图
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374）提出并归口. 本标准主要起草单位：国家包装产品质量监督检验中心（广州）、广州质量监督检测研究院.本标准主要起草人：席绍峰、谢永萍、李慧勇、谢文城、谭建华、王继才、赖红娟、张可冬、邝雅怡、黄锦超、张胡松、沈聪文、贾芳、黄广炽.
及其成型品中甲醛迁移量的测定 氨基树脂、酚醛树脂中甲醛含量 高效液相色谱法
1范围
本标准规定了包装用氨基树脂、酚醛树脂中甲醛含量及其成型品中甲醛迁移量的高效液相色谱测定方法.
本标准适用于包装用氨基树脂、酚醛树脂中甲醛含量及其成型品中甲醛迁移量的测定.涂膜中甲醛迁移量的测定可参照使用.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T5009.156食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品经蒸馏或浸泡后得到的甲醛提取液，与2，4二硝基苯肼（2，4-Dinitrophenylhydrazine，DNPH）进行衍生化反应，生成2，4-二硝基苯踪，采用高效液相色谱法测定甲醛含量.甲醛与2，4-二硝基苯肼的反应式如下：
2.4-二硝基苯肼及2.4-二硝基苯踪参考谱图见附录A
4试剂与材料
除非另有说明，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
4.1异丙醇.4.2乙睛（色谱纯）.4.3二硝基苯耕（DNPH）. 4.4浓磷酸（85%）.4.51%二硝基苯（DNPH）溶液：先将DNPH用25%的乙晴水溶液重结晶纯化，再称取纯化的
DNPH1g溶于100mL浓磷酸（85%）中（现配现用）.
4.6硫酸溶液（1359）.
4.7甲醛溶液：浓度约37%（质量分数）.
4.8硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L）.
4.91%淀粉溶液：现配现用，
4.10碘标准滴定溶液[c（1）=0.1mol/L]. 1
4.11氢氧化钠溶液（40g/L）.
4.12硫酸溶液（135）.
4.13甲醛标准储备溶液.
4.13.1配制：吸取10.0mL甲醛溶液（见4.7）移人装有100mL水的500ml容量瓶中，加人0.5mL硫酸溶液（见4.12），用水稀释至刻度，该溶液为甲醛标准储备液.
4.13.2标定：吸取甲醛标准储备液（见4.13.1)5.00mL溶液到250ml碘量瓶中，加入40.0mL碘标准滴定溶液（见4.10），15mL氢氧化钠溶液（见4.11），混匀，在18℃~26C的环境中避光故置（15土1）min，然后加人20mL硫酸溶液（见4.12），振荡.再放置10min，加人100mL水，摇匀，随后加人2mL淀粉溶液（见4.9），过量的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液（见4.8）滴定到蓝色消失.平行测定3次，
按同样方式对空白溶液进行滴定.
4.13.3浓度计算：按式（1）计算甲醛标准储备溶液浓度.
式中：
甲醛标准储备溶液浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）：V.用于滴定空白溶液的硫代硫酸钠的体积，单位为毫升（mL）；c-硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V-用于滴定样品溶液的硫代硫酸钠的体积，单位为毫升（mL）；15与1.0mL碘标准滴定溶液[c（ 1）=1.000mol/L]相当的甲醛质量，单位为毫克（mg）；V标定用甲醛标准溶液的体积，单位为毫升（mL）.
配现用）.
5仪器和设备
5.1带有玻璃纤维的过滤器.GF8（或玻璃过滤器G3，直径70mm~100mm）.
5.2液相色谱系统（HPLC）.
5.3聚酰胺过滤膜孔径0.22m.
5.4分析天平：精确到0.1mg.
5.5分析天平：精确到1mg.
5.6蒸馏装置
自动蒸馏仅的推荐参数：
a）模式：安全；c）蒸汽量：100%； b）模式时间：5s；d）蒸馆时间：25min.
