中华人民共和国国家标准
GB/T32677-2016
牙膏中无机亚硫酸盐的检测方法
Determination of inorganic sulfite in toothpaste
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分标委会（SAC/TC492/SC1）归口.
本标准主要起草单位：广州质量监督检测研究院、广州薇美姿实业有限公司、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心
谢文绒、钟锡豪. 本标准主要起草人：郭长虹、李慧勇、陈敏珊、夏泽敏、郑卫、赵娜、谭建华、席绍峰、王继才、
牙膏中无机亚硫酸盐的检测方法
1范围
本标准规定了牙膏中无机亚硫酸盐含量的离子色谱测定方法.本标准适用于牙膏中可溶性无机亚硫酸盐含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682化学实验室用水规格和试验方法
3原理
试样中的无机亚硫酸盐用氢氧化钠溶液提取，经过离心及净化后，采用阴离子交换柱分离，电导检测器检测，以保留时间定性，外标法定量.
4试剂
4.1除另有规定外，本实验用水均为GB/T6682中规定的一级水，其电阻率大于或等于18.2MQcm.4.2亚硫酸钠标准品（sodium sulfite，分子式：NaSO ，CAS No:7757-83-7）：纯度需进行校正，校正方4.3无水碳酸钠：优级纯. 法见附录A4.4碳酸氢钠：优级纯.4.6甲醇：色谱纯. 4.5氢氧化钠：优级纯.4.7丙酮：色谱纯.4.8甲醛溶液：37.0%~40.0%，分析纯.4.9碳酸盐淋洗液：分别称取0.3392g无水碳酸钠（4.3）和0.0840g碳酸氢钠（4.4）于1L容量瓶，加适量水溶解后加人120mL丙酮（4.7），再加水定容.4.10氢氧化钠溶液c（NaOH）=100mmol/L：称取4.000g氢氧化钠（4.5），加水至1L.混匀.也可使 用自动淋洗液发生器（H型制备.4.11提取液（10mmol/1氢氧化钠溶液，其中含有体积分数为0.01%甲醛）：称取0.40g氢氧化钠（4.5），适量水溶解后，加人0.1mL甲醛溶液（4.8），再用水稀释至1L.4.12亚硫酸钠标准储备溶液：准确称取196.9mg亚硫酸钠（4.2)，置于100mL容量瓶中，加人适量水使溶解，立即加人1mL甲醛溶液（4.8），并用水稀释至刻度，摇匀. 注：此标准中亚硫酸钠标准储备液浓度均以二氧化硫计，浓度为1000ug/mlL.4.13亚硫酸钠标准工作液：准确移取5.00mL亚硫酸钠标准储备液（4.12）至100mL容量瓶中，用水
GB/T 32677-2016
定容，摇匀，分别准确移取上述溶液0mL 0.20mL 1.00mL 2.00mL 4.00mL 10.00 mL 20.00mL于系列100ml容量瓶中，用水定容，摇匀.配制成0μg/mL，0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，5.0μg/mL 10.0μg/mL系列浓度的标准工作液.
5仪器和设备
5.1离子色谱仪：配电导检测器.5.2分析天平：感量为0.1mg. 5.3离心机：转速不低于10000r/min.5.4涡旋振荡器.5.5超声波清洗器，5.6C固相萃取小柱（1g/6mL）使用前依次用5mL甲醇（4.6）、10mL水活化.5.7微孔滤膜：0.45μm，水相.
6分析步骤
6.1试样处理
将牙膏试样挤去适量后准确称取1g（精确至0.001g）于50mL容量瓶中，用提取液（4.11）定容至刻度，混匀，超声5min，取10mL溶液于塑料离心管中，10000r/min离心10min，取上清液用0.45pm的水相滤膜（5.7）过滤，滤液经C周相萃取小柱（5.6）净化，弃去前3mL流出液，收集后续流 出液供离子色谱仪测定.可根据试样中亚硫酸盐含量情况，用水适当稀释待测试样溶液.同时做试剂空自，
6.2色谱条件
6.2.1参考色谱分析条件1：
50mm）或性能相当的离子色谱柱.b）柱温箱温度：25℃.c）淋洗液：碳酸盐淋洗液（4.9），等度淋洗.d）淋洗液流速：0.5 mL/min. e）进样体积：50pl.
6.2.2参考色语分析条件2：
a）色谱柱：Ion Pac?AS11-HC型分离柱4mm×250mm（配备 Ion Pac?AG 11-HC型保护柱4mm×50mm），或性能相当的离子色谱柱.b）柱温箱温度：30℃c）淋洗液：氢氧化钠溶液（4.10），梯度淋洗.淋洗液0H浓度变化梯度程序见表1：
1）Supp5-250离子色谱柱Supp4/5 Guard保护柱是万通公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准2）Ion Pac AS 11-HC 型分离柱、lon Pac AG 11-HC 型保护柱为戴安公司产品的商品名称-给出这一信息是 的使用者，并不是表示对该产品的认可.如果其他产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品.为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可.如果其他产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品.
表1淋洗梯度程序
时间/min OH浓度/(mmol/L)0 00 1018 00 1019 00 6022.00 6023 00 1025 00 10
d）抑制器：ASRS4mm阴离子抑制器，或选用其他具有相同功能的抑制器；外加水抑制模式，抑 制电流149mA.e）淋洗液流速：1.0 mL/min.f）进样体积：50gl.
6.3测定
6.3.1标准曲线的绘制
分别将亚硫酸钠标准工作液（4.13）注人离子色谱仪，在上述色谱条件下测定标准溶液，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线.典型离子色谱图参见附录B.
6.3.2样品测定
将按6.1处理好的试剂空白溶液和待测试样溶液注人离子色谱仪，在上述色谱条件下测定试样溶液，记录色谱图，根据亚硫酸根保留时间定性，采用外标法定量.
试样溶液中亚硫酸盐（以二氧化硫计）的响应值应在标准曲线的线性范围之内.
7结果计算
试样中亚硫酸盐（以二氧化硫计）的含量X以质量分数（%）表示，按式（1）计算：
式中：
C 试样溶液中亚硫酸盐（以二氧化硫计）的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；C.一空白溶液中亚硫酸盐（以二氧化硫计）的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V定容体积，单位为毫升（mL）；m-试样质量，单位为克（g). f-稀释倍数；
每个样品应平行测定两次.以两次测定的平均值作为测定结果，计算结果保留三位有效数字.
