中华人民共和国国家标准
GB/T32953-2016
DeterminationofmelaminecontentforfertilizersIon chromatography（IC）method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口.本标准起草单位：土海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心、上海化工研究院.本标准主要起草人：闵红、孙明星、蔡婧、周辉、刘刚、朱志秀、茅哗辉、屠虹、张继东、刘赞.
肥料中三聚氰胺含量的测定 离子色谱法
警告：本标准有可能涉及有害物质、危险操作和设备的安全.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求.
1范围
本标准规定了肥料中三聚氰胺含量的离子色谱测定法.
三聚氰胺含量的测定，测定含量范围为15.0mg/kg~10mg/kg. 本标准适用于复混肥料（复合肥料）、有机-无机复混肥料、有机肥料、缓释肥料及其他氮磷钾肥料中
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8571复混肥料实验室样品制备
3方法提要
进行检测，外标法定量. 试样采用氨水甲醇水溶液经超声、振荡提取后高速离心，取上层清液氮气吹干，溶解定容，离子色谱
4试剂和材料
除非另有规定，均使用分析纯试剂，实验用水为GB/T6682规定的一级水.
4.1甲醇：色谱纯.4.2乙晴：色谱纯.4.3甲基磺酸：色谱纯.4.5三聚氰胺标准品，纯度大于99.9%，CAS：108-78-1. 4.4氨水：含量为25%~28%.4.6氨水甲醇水溶液：量取20mL氨水、70mL甲醇和10mL纯水，混匀，使用前配制.4.7离子色谱淋洗液：称取0.29g甲基磺酸于1L容量瓶中，加人150mL乙，用纯水稀释至刻度，4.8标准储备液：称取1g（精确到0.1mg）三聚氰胺标准品，用纯水溶解定容于1L容量瓶中，配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液，于4℃冰箱内贮存. 4.9标准中间液：吸取标准储备液（见4.8）10mL，于100mL容量瓶内，用纯水定容至100mL，该溶液
三聚氰胺浓度为100mg/L.
GB/T 32953-2016
4.10离子色谱标准工作溶液：由三聚氰胺标准中间液（见4.9）和标准储备液（见4.8）用离子色谱淋洗液稀释至 1.0 mg/L、5.0mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/1L、100mg/L、250mg/L一系列浓度的标准工作溶液，于4C冰箱内贮存.
4.11有机相滤膜：0.45m.
5仪器和设备
5.1离子色谱仪：配有数字型电导检测器. 5.2循环往复振荡器：转速不低于100r/min5.3超声波清洗器，功率≥100W.5.4离心机：转速不低于5000r/min.5.6分析天平=感量0.0001g. 5.5具塞试管：可与氮吹仪配套使用.5.7氮气吹干仪.
6试样制备与保存
器中. 取肥料代表性样品约500g，按GB/T8571规定制备试样，装入样品瓶中，并做标记，置于干燥
7分析步骤
做两份试料的平行测定.
7.1提取
称取制备好的肥料试料1g~2g（精确至0.0001g），准确加人50mL（V）氨水甲醇水溶液（见4.6）.超声5min，用循环往复振荡器以100r/min高速振荡30min，然后在离心机上于5000r/min离心5 min
7.2净化
准确移取6mL（V）上述离心的提取液（见7.1）于具塞试管里，置于氮气吹干仅中，在70C水浴下
注：准确移取离心液中三聚氰胺的离心液体积.可以根据三聚氰胺的浓度高低进行调整必须保证移取的高心液中
三聚氰胺的量不超过5mg.
7.3测定
7.3.1离子色谱参考条件
a）色谱柱：分离柱为IonPac R SCSIseparator(4mm×250 mm）或相当者.保护柱为IonPac Rb）淋洗液：3mmol/L甲基磺酸15%（体积比）乙晴水溶液（见4.7）； SCSI Guard（4mm×450mm）或相当者；c）流速：0.9mL/min;d）进样量：10pl;
e）柱温：30℃；f）氮气：纯度大于99.99%.
7.3.2定性和定量
以三聚氰胺的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，测定标准工作溶液系列（见4.10）并绘制标准曲线.经提取、净化后的试液在离子色谱仪上测定，与标准工作溶液中三聚氰胺的离子色谱测定保留时间比对进行定性（离子色谱图参见附录A中图A.1），外标法定量.标准工作溶液和试液中被测物的响应值均测定， 应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，应用离子色谱淋洗液稀释到适当浓度后再
7.3.3空白试验
除不加试料外，按上述操作步骤进行.
7.4分析结果的计算和表述
三聚氰胺的含量X，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：
**( 1 )
式中：
从标准曲线上得到的试液中三聚氰胺浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；一从标准曲线上得到的空白试验中三聚氰胺浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）：V-试料净化（见7.2）后加人离子色谱淋洗液体积的数值，单位为毫升（mL）： V一试料提取过程（见7.1）中加人提取液的总体积的数值，单位为毫升（mL）：m-试料质量的数值，单位为克（g）；V：-试料净化过程（见7.2）中移取的提取液的体积的数值，单位为毫升（mL）.计算结果保留至小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果.
7.5精密度
由9个实验室对5个样品进行3浓度水平（0.1%、1.0%和10%）添加回收测试，平行测定2次，对于所得到的验证数据，根据GB/T6379.2进行验证和处理，得到的重复性限（r）和再现性限（R）见表1.
表1精密度
浓度水平范围m/% 0 1~10 r0 077 2x* 0 003 重复性限r R 0 197xe 0 009 再现性限R
