中华人民共和国国家标准
GB/T33236-2016
Polycrystalline silicon-Determination of trace elements-Glow discharge mass spectrometry method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38）提出并归口. 本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所.本标准主要起草人：卓尚军、钱荣、董疆丽、申如香、盛成、高捷、郑文平.
多晶硅痕量元素化学分析 辉光放电质谱法
1范围
本标准规定了采用解光放电质谱（GD-MS）法测量多晶硅中杂质元素的测试方法.
本标准适用于多晶硅材料中除氢和情性气体元素以外的其他杂质元素含量的测定，测量范围是本方法的检出限至0.1%（质量分数），检出限根据所用仅器及测量条件确定，通过合适的标准样品校正，也可以测量质量分数大于0.1%的杂质元素含量.单晶硅材料中痕量杂质元素也可参照本标准测量.
2规范性引用文件
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ISO/TS 15338：2009表面化学分析解光放电质谱使用介绍（Surface chemical analysisGlow diseharge mass spectrometry (GD-MS)Introduction to use)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
离子强度ionintensity
仪器记录到的指定元素的离子流总量.
3.2
针状试样pin sample
横截面为圆形或方形的针状、棒状或线状试样，通常长度为20mm、截面的直径（圆形）或对角线（方形）不超过10mm.
片状试样flat sample
薄片状或块状试样，通常为圆形或方形，并至少有一面是光滑的，光滑面能形成直径大于10mm的圆形测量面.
3.4
针状放电池pincell
用于分析针状试样的样品池.
片状放电池flat cell
用于分析片状试样的样品池.
GB/T 33236-2016
9'
离子传输效率transmission
到达探测器的离子数与进人质量分析器的离子数之比.
4原理
在GD-MS仅器的放电池中，试样作为阴极，在放电池中导人氢气（或其他情性气体），并在阴极和阳极间加一电位差，产生辉光放电（等离子体）.试样材料（单个原子和/或原子团）经离子和电中性的粒 子溅射后扩散进人等离子体中被离化，形成的离子导出进人质量分析器，质量分析器将不同质荷比的离子分开，并将具有指定质荷比的离子传输到探测器.探测器以离子流形式测量，或用计数系统以计数形式测量，得到元素强度.
行比较，就可以得到待测元素的质量分数，这一过程通常由仪器所带软件完成. 将待测元素对基体元素强度归一化，然后将归一化的强度同校正样品中相应元素的归一化强度进
5仅器
5.1辉光放电质谱仪
注1：如果要测量CN和O.仅器应有能用液氮冷却样品池的设施. 应符合ISO/TS15338：2009第7章的要求.注2：带射赖源的辉光放电质谱仅同样适用本方法.
5.2超声波清洗器
用于试样和操作工具的清洗.
5.3制样设备
将样品加工成满足仪器测试要求的试样所需要的设备包括切割机、压片机、抛光机等.
5.4其他样品处理设备
包括聚四氟乙烯塑料材质的烧杯、塑料管、塑料镊子等，
6试剂
6.1去离子水符合GB/T6682规定的实验室用一级水.
6.2硝酸
p=1.42g/mL，光谱纯.
6.3氢氟酸
p=1.14g/mL.光语纯，
6.4异丙醇p=0.784g/ml，光谱纯.2
6.5组片固体金属，纯度大于99.9999%.
6.6
固体金属，纯度大于99.9999%.
6.7氩气
纯度不低于99.9999%.
6.8氮气
纯度不低于99.999%.
6.9铜丝
纯度不低于99.9%，直径约1mm.
6.10金丝
纯度不低于99.9%，直径约1mm.
7样品预处理
7.1试样加工
一般可以在一定范围内变化.针状试样的粗细和长度、片状试样的大小和厚度都不是关键因素.因此， 将样品加工成仪器可以接受的试样，不同仅器的放电池对试样的儿何形状和大小有不同的要求，是样品池的设计限定了试样的最大尺寸.能满足样品池的要求的试样都可以用于测量.以下几种方法一般适用于仪器：
a）对于大块样品，直接切割成边长为20mm的正方形，厚度约2mm~3mm的片状试样，并将b）对于大块样品，也可以直接将其切割成截面为长和宽为分别为2mm~3mm的矩形，长度为 一面抛光.20 mm的针状试样.c）对于粉末样品，可以将少量钢（6.6）在聚四氟乙烯烧杯中水浴熔化，加人粉末样品，混合均匀后d）对于粉末或额粒状样品，可以将样品铺在表面干净的钮片（6.5）上，用一片大小合适的钢（6.6） 吸入内径为3mm~5mm的聚四氟乙烯管成型为长度20mm的针状试样.片覆盖样品，然后在钢片上再放一片钮片，用手适当加压，就能将样品压在钢片上，制成片状试样.e）将钮片（6.5）制成截面为长和宽为分别为2mm~3mm的矩形，长度为20mm，一面散开的钮槽，将粉末或颗粒状样品填装人钮槽，就制成了针状试样.
注：由于方法c)、d）和e)需要用到样品以外的金属（钢或钮），可能引人额外的污染元素或干抗，因此对于以检验、验收、鉴定和质量控制等为目的的检测应优先选用方法a）和b).
7.2试样清洗
除7.1e）方法制备的试样外，试样应按下述步骤清洗.按7.1e）方法制备试样时在填装样品前钮槽也应按该步骤清洗.每个试样都应单独清洗，清洗的步骤如下：
