中华人民共和国国家标准
GB/T34101-2017
Determination of hydrogen sulfide in fuel oils-Rapid liquid phaseextraction method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
目次
前言. m2规范性引用文件3方法概要4仅器设备5试剂和材料6取样 7样品准备8仅器准备9校验10校准11试验步骤12结果计算13结果表示14精密度.15试验报告.附录A（规范性附录）硫化氢测定仪器
前言
本标准按照GB/T1.1-2009中给出的规则起草.
本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC280）提出并归口.
本标准起草单位：广州澳凯油品检测技术服务有限公司、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院.
本标准参加起草单位：中国广州分析测试中心、上海润凯油液监测有限公司、浙江省舟山出入境检验检疫局.
本标准主要起草人：余树楷、杨婷婷、李斯琪、陈江韩、周洪浏、王凯、黄秀真、岳奇贤、何明.
燃料油中硫化氢含量的测定 快速液相萃取法
的材料、设备和操作，本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准的使用可能涉及某些有危险施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了采用快速液相萃取法测定燃料油在液相中的硫化氢含量的方法.
本标准适用于50C运动黏度不大于3000mm²/s的燃料油，包括船用残渣燃料、馏分燃料和石油调合组分油中的液相硫化氢测定.本标准包括方法A和方法B两个试验步骤.
注1：本标准也适用于测定50℃运动黏度高于3000mm²/s的样品（见7.2），但是精密度会受到影响.
注2：有些样品如含有硫醇或烷基硫化物干扰物且其含量高于5毫克每千克（mg/kg），若采用方法B测定会得出较高的硫化氢含量，可以采用方法A来消除此影响.
注3：样品中若含有脂肪酸甲酯对硫化氢含量测定结果没有影响.
厂燃料油炼制过程中形成并在油品处理，储存和输配中释放出来，低浓度的硫化氢气体有臭鸡蛋味 警告一一硫化氢是非常危险，有毒，易爆，无色透明的气体，可存在于原油中，硫化氢也可以在炼油道：高浓度的硫化氢会导致失去味觉，头痛，头晕眼花，更高的浓度将会致命，强烈建议从事硫化氢测定的相关人员应认识到硫化氢气体的危害，并能够采取适当的措施步骤以防范暴露在有毒气体中的危害.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T4756石油液体手工取样法
3方法概要
将已知质量的试样注人含有稀释基础油的加热测试管内，将空气鼓泡通人试样油液，萃取其中的硫化氢气体.吹出的硫化氢连同空气一起通过一个冷却至一20℃的过滤盒（仅方法A）后进人检测器， 测定空气中的硫化氢含量，从面计算出试样液相中的硫化氢含量，在方法B中则省略了有关低湿过滤盒的相关步骤.
4仪器设备
4.1硫化氢测定仪器详见附录A.方法A的仪器中包含一个气相处理器，方法B中不含气相处理器.4.2分析天平：单盘或双盘，感量为0.001g.4.3注射器或滴定管：20mL.用于注人稀释油（5.1），精度为土1%.4.4吸液管：容量1mL，用于加人试样.精度如仅器制造商所述应该达到在1000mL时误差不超过士0.25%，变异系数为0.04%.为了系统优化操作，推荐使用制造商规定型号的吸液管.
GB/T 34101-2017
4.5一次性注射器：容量5mL或10mL，用于注人试样，精度为±1%.可插上针头或外加胶管，从样品表面以下3cm深度处抽取试样，同时应可避免把试样注入到测试管时试样粘附到管壁.4.6冰箱（选用）：用于存放试样（见6.4）.冰箱应该采用适用于储存挥发性物质的防爆冰箱.4.7电炉/水浴（选用）：可加热样品至40℃，控温精度为土2C（见7.2）.电炉应该适用于加热挥发性4.8超声波清洗器（选用）：用于清洗测试管（见11.2.3和11.3.3后的注）. 物质.
5试剂和材料
5.1稀释油：专用的无色API类基础油，40C运动黏度范围为90mm²/s~110mm²/s.稀释油应确保在测试条件下无硫化氢.
注：使用其他稀释剂如二甲苯或甲苯会损坏检测器.
5.2校验物：校验气或校验液.
至国家标准. 校验气：压缩氮气作为底气，纯度达到体积分数99.999%，含有硫化氢的校验气体，其标称值可溯源
校验液：含有已知浓度的液相硫化氢，校验液推荐的硫化氢浓度为2毫克每千克（mg/kg）.校验液会随时间的延长面失效.商品化稳定的校验液应在供应商规定的有效期内使用.不稳定的校验液需要特殊的储存条件以减缓其失效时间（例如，氮封或在冰箱内保存），并应在标定后儿小时内使用.对于不稳定的校验液，用户需要制定存放和使用规定.
注：校验液可以是a)含有独立液相硫化氢浓度赋值的商品化的稳定校验溶液，或者b)使用之前通过滴定方法制备和标定其浓度的液相硫化氢溶液.
5.4石油醚：60℃~90℃，分析纯.
6取样
6.1除非另有特殊规定，取样应按照GB/T4756进行.取样过程应该确保样品的完整性，并应使可能产生的硫化氢损失降至最低.当取样过程不能保证硫化氢蒸气损失最低时（例如连续滴油取样），硫化氢测定应另外专门取样.
6.2将所采取的样品直接放人干净的硫化氢情性容器，容器容量最少为500mL.容器的封口应方便 吸液管（4.4）或注射器（4.5）抽取试样.为保证样品的完整性，所采取的样品应装满样品容器约95%的空间，取样后应立即盖上容器盖并柠紧.
注2：也可采用容量稍小的取样容器但是测定精密度会受影响.
注3：从储罐顶部取样的采样设备还有通常应用于被情性气体包围的船舱的密闭系统采样器，可能不允许样品直接取出放人样品容器中，在这种情况下，可以把样品通过采样器转移到样品容器.但是在转移过程中要使硫化氢的损失降至最低.
6.3如果使用环氧树脂内衬容器需要目测检查确保内衬没有破损并且容器没有凹痕.
6.4取样后样品应尽可能快地送到实验室进行测定，如果样品不能马上测定，应放于冰箱中（4.6）储存.取样后三天内应对样品进行测定.
6.5硫化氢测定应是样品的首个测定项目因为任何的样品处理过程都会造成硫化氢损失，从而导致测定结果偏低.
