中华人民共和国国家标准
GB/T 34153-2017
右旋烯丙菊酯原药
D-allethrin technical material
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出.本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.本标准负责起草单位：江苏扬农化工股份有限公司. 本标准参加起草单位：中山凯中有限公司、广州立白企业集团有限公司.本标准主要起草人：刘卫荣、史卫莲、林彬、阮慎、杨作毅.
右旋烯丙菊酯原药
1范围
本标准规定了右旋烯丙菊酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期.注：右旋烯丙菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T1600农药水分测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（1SO3696：1987，MOD） GB3796农药包装通则GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
3.1组成与外观
本品应由右旋烯丙菊酯和相关的生产杂质组成，应为黄棕色透明油状液体.
3.2右旋烯丙菊酯原药控制项目指标
右旋烯丙菊酯原药应符合表1要求.
表1右旋烯丙菊酯原药控制项目指标
指标右旋体比例/% 烯丙菊酯质量分数/% > 95.0 95 0酸部分顺式异构体/反式异构体 (20±5)/(80±5)酸度（以H;SO计）/% 0 3水分/% 0.3
4试验方法
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682－2008中规定的三级
水.试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601的规定制备和标定.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.
4.2抽样
少于100 g. 按GB/T1605-2001中“商品原药采样"方法进行，用随机法确定抽样的包装件：最终抽样量应不
4.3鉴别试验
下列方法可任选其一，当用一种方法不能确定时，应再使用另一种方法加以确定.
溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液烯丙菊酯色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内. 气相色谱法一-本鉴别试验可与烯丙菊酯质量分数的测定同时进行.在相同的色谱条件下，试样
红外光谱法-试样与烯丙菊酯标样在4000cm-~400cm范围内的红外吸收光谱图应无明显差异.右旋烯丙菊酯标样红外光谱图见图1.
图1右旋烯丙菊酯标样的红外光谱图
4.4烯丙菊酯质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用乙酸乙酯溶解，以邻苯二甲酸二正丁酯为内标物，使用30mX0.32mmHP-1毛细管柱和氢（火）焰离子化检测器，对试样中的烯丙菊酯进行气相色谱分离和测定，
4.4.2试剂和溶液
烯丙菊酯标样：已知烯丙菊酯质量分数，w≥98.0%；
邻苯二甲酸二正丁酯；
乙酸乙酯：
内标溶液：称取0.7g的邻苯二甲酸二正丁酯，于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解、定容.摇匀，
4.4.3收器
气相色谐仪：具氢火焰离子化检测器；
色诺数据处理机或色谐工作站；
色谱柱：30mX0.32mm（i.d）石英毛细柱，内壁涂HP-1（100%二甲基聚硅氧烷），膜厚0.25yμm.
4.4.4色谱操作条件
温度（C）：柱室200.气化室250，检测器室250； 气体流速（mL/min）：载气（N）1.6，氢气30，空气400；分流比：30：1；进样量：0.6μL；保留时间（min）：内标物约2.9，烯丙菊酯约4.4.
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的烯丙菊酯原药气相色谱图见图2.
说明：
]--内标物；2--烯丙菊酯.
图2烯丙菊酯原药和内标物的气相色谱图
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
管准确加人10mL内标溶液，摇匀. 称取烯丙菊酯标样0.10g~0.12g（精确至0.0002g），于15mL清洁、干燥的具塞小瓶中，用移液
4.4.5.2试样溶液的制备
4.4.5.1中同一支移液管准确加人10mL内标溶液，摇匀. 称取烯丙菊酯0.10g~0.12g试样（精确至0.0002g），于15mL清洁、干燥的具塞小瓶中，用与
4.4.5.3测定
面积比相对变化不大于1.2%后，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进行分析测定. 在上述操作条件下，待仪器基本稳定后，连续注人数针标样，直至相邻两针烯丙菊酯与内标物的峰
4.4.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中烯丙菊酯与内标物的峰面积比分别进行平
