中华人民共和国国家标准
GB/T 34158-2017
1.8%辛菌胺乙酸盐水剂
1.8%Xinjunan acetate aqueous solution
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出.本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口. 本标准负责起草单位:农业部农药检定所.本标准参加起草单位:西安嘉科农化有限公司、江苏东宝农药化工有限公司、山东胜邦绿野化学有限公司.
本标准主要起草人:姜宜飞、李国平、宋俊华、薄瑞、陈铁春、赵永辉、屈群超、徐开云、周玉良.
1.8%辛菌胺乙酸盐水剂
1范围
本标准规定了1.8%辛菌胺乙酸盐水剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期.
本标准适用于由辛菌胺母药和必要的助剂加工成的1.8%辛菌胺乙酸盐水剂.
注:辛菌胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136农药热贮稳定性测定方法GB/T19137农药低温稳定性测定方法GB/T28136农药水不溶物测定方法 HG/T2467.6-2003农药水剂产品标准编写规范
3要求
3.1外观
沉淀. 本品应由符合标准的辛菌胺母药和必要的助剂加工制成,应是稳定的均相液体,无可见悬浮物和
3.2技术指标
1.8%辛菌胺乙酸盐水剂还应符合表1要求.
表11.8%辛菌胺乙酸盐水剂控制项目指标
辛菌胺质量分数/% 项 目 指标 1.26辛菌胺乙酸盐质量分数/% 1 813水不溶物/% 0.2
表1(续)
目 措标pH值范围 4 0~7 0稀释稳定性(稀释20倍) 合格低温稳定性 合格热贮稳定性 合格正常生产时,低温稳定性和热肥稳定性试验,每3个月至少进行1次.
4试验方法
用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定, 安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题,使
4.1一般规定
水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行. 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级
4.2抽样
按GB/T1605-2001中5.3.2"液体制剂采样”进行.用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量不少于200mL.
4.3鉴别试验
辛菌胺的鉴别一本鉴别试验可与辛菌胺乙酸盐质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液某三个色谱峰的保留时间与辛菌胺标样溶液中三个异构体色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内.
乙酸根的鉴别一在试样中加人氢氧化铁加热,显棕红色,证明乙酸根的存在.
4.4辛菌胺和辛菌胺乙酸盐质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用吡啶和乙醇溶解,以癸二酸二丁酯为内标物,使用HP-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的辛菌胺进行气相色谱分离和测定,内标法定量.
4.4.2试剂和溶液
乙醇:辛菌胺标样:已知质量分数,≥90.0%; 内标物:癸二酸二丁酯,不应含有干扰分析的杂质;内标溶液:称取癸二酸二丁酯2.5g.置于500mL容量瓶中,用吡啶溶解并稀释至刻度,摇匀.
吡啶;
4.4.3仪器
气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器,分流/不分流进样口:色谱数据处理机或色谱工作站:
色谱柱:30m×0.32mm(i.d.)HP-5毛细管柱,膜厚0.25μm;
微量进样器:10pL.
4.4.4气相色谱操作条件
温度:柱室240C保持7min,以30C/min升湿至280C保持15min;气化室260℃,检测室270 C;
气体流量(mL/min):载气(N)1.5,尾吹气(N)30,氢气30,空气300;
分流比:30:1;
进样体积:1.0pL;
保留时间:辛菌胺三个异构体分别约3.9min、5.2min、6.3min,癸二酸二丁酯3.2min.
期获得最佳效果.典型的1.8%辛菌胺乙酸盐水剂气相色谱图见图1. 上述操作条件,系典型操作参数,可根据不同仪器及色谱柱特点,对给定的操作参数作适当调整,以
说明:
1内标物(癸二酸二丁酯); 2-N,N-二正辛基二乙烯三胺;3--N,N二正辛基二乙烯三胺;4-N.N"-二正辛基二乙烯三胺.
图11.8%辛菌胺乙酸盐水剂气相色谱图
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取辛菌胺标样0.03g(精确至0.0001g),置于25mL容量瓶中,用移液管准确加入5ml内标溶液,用乙醇稀释至刻度,摇匀.