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GB/T 21464-2025 橡胶 乙烯-丙烯-二烯烃(EPDM)三元共聚物中5-乙叉降冰片烯(ENB)或双环戊二烯(DCPD)的测定.pdf

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中华人民共和国国家标准

GB/T 21464-2025代替GB/T 21464-2008

橡胶乙烯-丙烯-二烯烃(EPDM) 三元共聚物中5-乙叉降冰片烯(ENB) 或双环戊二烯(DCPD)的测定

Rubber-Determination of 5-ethylidenenorbornene(ENB)or dicyclopentadiene(DCPD)in ethylene-propylene-diene(EPDM) terpolymers

(ISO16565:2013.M0D)

国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布

前言

文件按照GB/T1.1-2020(标准化工作导则第1部分;标准化文件的结构和起草规则>的规定起草.

本文件代替GB/T21464一2008《橡胶乙烯-丙烯-二烯烃(EPDM)三元共聚物中5-乙叉降冰片烯(ENB)或双环戊二烯(DCPD)含量的测定》,与GB/T21464-2008相比,除结构调整和编辑性改动 外,主要技术变化如下:

a)更改了“原理”,增加了涂膜法制样的规定,以及用已知含量的EPDM标样校正仪器的规定(见第4章,2008年版的第2章):b)增加了“试剂或材料”一章(见第5章);e)增加了“取样"(见7.1);f)增加了“涂膜法”制样(见7.2.2);g)更改了图1中A点和B点的位置(见图1).

c)更改了“平板硫化机"的规定(见6.1.2008年版的3.1);

d)更改了“样品夹持器“的规定(见6.4 2008年版的3.4);

本文件修改采用ISO16565:2013(橡胶乙烯-丙烯-二烯烃(EPDM)三元共聚物中5-乙叉降冰片烯(ENB)或双环戊二烯(DCPD)的测定》.

本文件与ISO165652013相比做了下述结构调整:

增加了“规范性引用文件”和“术语和定文”两章.

本文件与ISO16565:2013的技术差异及其原因如下:

关描述,以符合范围的编写要求;一更改了“原理”(见第4章),增加了涂膜法制样的规定,以及用已知含量的EPDM标样校正仪器的规定,以提高方法的适用性;增加了“试剂或材料”一章(见第5章),以满足试验的需要; 更改了“平板硫化机”的规定(见6.1),以满足制样的需要:更改了“样品夹持器"的规定(见6.4),以满足"涂膜法”的需要:增加了“取样”(见7.1),以满足使用者取样的需要;增加了“涂膜法”(见7.2.2),提高了方法的适用性.

本文件做了下列编辑性改动:

增加了附录BENB含量的校正曲线;

增加了附录C中的“2023年精密度”.

请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别专利的责任,

本文件由中国石油和化学工业联合会提出.

本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归口.

本文件起草单位:中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司、中国石油天然气股份有限公司独山子石化分公司、泉州海关综合技术服务中心、思通检测技术有限公司、宁波海关技术中心、申华化学工业有限公司、赛轮集团股份有限公司.

刘峰、刘随波、曹彦强, 本文件主要起草人:赵家琳、李晓银、赵坤、王文样、李亦军、贾慧青、朱婧、丁文丽、袁丽风、曹紫薇、

GB/T 21464-2025

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:2008年首次发布为GB/T21464-2008;一本次为第一次修订.

三元共聚物中5-乙叉降冰片烯(ENB) 橡胶乙烯-丙烯-二烯烃(EPDM) 或双环戊二烯(DCPD)的测定

警示一-使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验,本文件并未指出可能的安全问题、使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.

1范围

(DCPD)含量的测定方法. 本文件描述了乙烯-丙烯-二烯烃(EPDM)三元共聚物中5-乙叉降冰片烯(ENB)或双环戊二烯

本文件适用于测定二烯烃含量在0.1%~10%范围内的乙烯-丙烯-二烯烃(EPDM)三元共聚物.

注:ENB和 DCPD含量测定方法的差别在于定量的红外峰位置不同.

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB/T15340天然、合成生胶取样及其制样方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义.

4原理

试样在两张聚四氟乙烯涂层的铝箔或聚酯膜片之间压制成膜片或使用涂膜法制样,通过测定ENB的环外双键在1681cm-~1690cm范围内的红外吸收获得ENB含量.通过测定DCPD的单环双键在1605cm~1610cm范围内的红外吸收获得DCPD含量.

计算该处吸收的峰高(或二阶导数峰高)并与内标物进行比较.用已知含量的EPDM标样校正仪器,对于ENB,约1690cm处的峰高(或二阶导数峰高)与ENB含量有关.同样地,对于DCPD,约

对于充油高聚物,在测定二烯烃含量前应将填充油抽提干净.

5试剂或材料

5.1甲苯:分析纯.5.2环形垫周:外径22mm、内径16mm、400μm厚.5.3聚四氟乙烯涂层的铝箔片:36um厚,或硅氧烷聚酯膜片.

GB/T 21464-2025

5.5样品瓶:带盖.50ml 5.4盐片:直径25mm、厚4mm的溴化钾(KBr)盐片或其他规格的KBr、氯化钠(NaC1)盐片.

6仅器设备

6.1平板硫化机

可于175C、10MPa下压制膜片.也可使用能达到175C、10MPa制样条件的热压机.

6.2模具

6.2.1由一个中心处带开口(20mm×20mm)的400μm厚的不锈钢长条组成,该开口是为了能得到6.2.2也可使用更薄的模具.如果二烯烃含量较低,方法的精密度会受到影响,当使用较薄的模具 符合6.3.1描述的膜片夹持器尺寸要求的样品膜片.时,应测定方法的精密度.例如,带15mm×35mm开口的127μm厚的不锈钢钢片可以同时用于测定乙烯和二烯烃的含量.6.2.3对于液体EPDM样品,可使用一个环形垫圈(5.2)作为两块盐片(KBr或NaC1)之间的隔垫,以

保持一个固定的光程.隔垫的大小只要能覆盖盐片的外边缘即可.

6.3样品夹持器

6.3.1膜片夹持器:膜片压制好后,取下并放在膜片夹持器上,磁性膜片夹持器较为理想.若模具与光谱仅样品尺寸相符,并带有合适尺寸的开口,也可直接用于夹持样品膜片.6.3.2盐片夹持器:用于盐片间的液体样品制备液体样品置于两块盐片之间;或适用于5.4规定的 盐片,

6.4傅立叶变换红外光谱仪

能测定4000cm-~600cm范围内的吸光度,透光度的准确度为士1%或更高.仪器的光谱分辨率为2cm.应使用氛化硫酸三苷肽(DTGS)检测器或使用辞辐汞(MCT)检测器.

水是该方法的主要干扰源,要获得满意的精密度,需要通过物理方法和电学方法将雾化程度和雾化变动程度降到最低.光谱仪应配有样品穿梭器(见第8章)或干燥气体吹扫装置,以降低水对试验结果的干扰.充分的吹扫可使标准样品数据具有较高的精密度.如通过吹扫不能避免雾化的干扰,还可使用差减水蒸气光谱的方法.该方法的详细操作步骤按附录A的规定进行.

7取样和制样

7.1取样

按照GB/T15340取样.

7.2制样

7.2.1压膜法

7.2.1.1基本方法

板间,加热至125C士5℃C,用4MPa压力压制60s±10s. 将0.20g士0.05g样品置于模具(6.2.1)的两块箔片(5.3)间.再将模具放入平板硫化机(6.1)的平

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