中华人民共和国国家标准
GB/T36533-2018
Determination of the chemical state of micro-iron in silicateAuger electron spectroscopy
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
目次
前言1范围2规范性引用文件3术语和定义4方法原理5样品制备5.1样品荷电效应控制 5.2样品超薄切片5.3样品安装6分析步骤.6.1能量标校正6.2采集标准图谱7分析结果的表述7.1全谱 7.2窄谱7.3铁元素化学态的识别7.4含量计算7.5报告测量结果附录A（资料性附录） 硅酸盐中单质纳米铁化学态的判定附录B（资料性附录） 硅酸盐中铁的不同化学态判定 10参考文献.
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由全国微束标准化技术委员会（SAC/TC38）提出并归口本标准负责起草单位：清华大学、中国科学院地球化学研究所. 本标准主要起草人：姚文清、吴焱学、杨立平、李雄耀、徐同广、李展平、王雅君、欧阳自远、朱永法.
硅酸盐中微颗粒铁的化学态测定 俄歇电子能谱法
1范围
本标准规定了硅酸盐中微颗粒铁的识别及其含量测量的俄歇电子能谱方法，本标准适用于30nm以上微颗粒铁的测量.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T22461-2008表面化学分析词汇 GB/T26533-2011俄歇电子能谱分析方法通则GB/T29731一2013表面化学分析高分辨俄歇电子能谱仪元素和化学态分析用能量标校准GB/T30702-2014表面化学分析俄歌电子能谱和X射线光电子能谱实验测定的相对灵敏
度因子在均匀材料定量分析中的使用指南
GB/T30815-2014表面化学分析分析样品的制备和安装方法指南GB/T32565一2016表面化学分析俄歌电子能谱（AES）数据记录与报告的规范要求GB/T32998一2016表面化学分析俄歌电子能谱荷电控制与校正方法报告的规范要求
3术语和定义
GB/T22461一2008界定的术语和定文适用于本文件.
4方法原理
俄歇电子能谱基本原理依据GB/T26533-2011中第4章的定义.
5样品制备
5.1样品荷电效应控制
切片得到微细颗粒的横截面，再进行俄歇电子能诺仪分析.安装样品时要尽量使样品与样品台有良好 含有单质铁微细颗粒的硅酸盐样品制备，可采用超薄切片机或者聚焦离子减薄系统等仪器对样品的电接触.按照GB/T32998一2016中A.3的要求对绝缘体硅酸盐微细颗粒进行荷电最小化控制，并依据GB/T32998-2016中式（A.1）计算荷电效应，表面势U近似值见式（1）：
式中：
-样品的电阻率：
Z样品厚度；
J人射（初始）电子流密度：
一二次电子出射产额，即从样品中出射的电子（如：二次电子、俄歇电子、背散射电子）总数与给定能量和人射角下人射电子总数的比值.
根据表面势U.与其他影响因素的关系，可以用表1的方法控制表面荷电量.
表1减少表面荷电量的方法及途径
减少表面荷电量的方法 途径减小电阻率 加热样品减小厚度Z 减薄样品减小人射电子电流了， 减小电子枪束流密度增大二次电子出射产额 调整入射电子束流能量和角度中和电药 电子中和枪中和转移药电 离子中和枪中和 导体材料包绕
5.2样品超薄切片
将粉末状硅酸盐样品包埋于环氧树脂中，然后用超薄切片机切成薄片，刀具为钻石刀.或者用聚焦离子束系统对样品直接进行切片，样品的厚度以100nm左右最佳.
对于100nm厚度以下的绝缘体薄膜，如果基体材料能导电的话，其荷电效应儿乎可以自身消除.
5.3样品安装
安装样品之前，工具都需用无水乙醇清洗，戴手套操作，按照GB/T30815-2014中第10章的要求进行操作.
剪下两条窄碳胶带平行粘贴于样品托上，宽度略小于铜网直径：将铜网粘贴于两条碳胶带中间，其中载有超薄切片的一面朝上（灯下反光可见干涉色），见图1.
图1样品安装
