中华人民共和国国家标准
GB/T35446-2017
Textiles-Determination of some organic solvents
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国纺织工业联合会提出，
本标准由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口.
本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中纺标（北京）检验认证中心有限公司、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局.
本标准主要起草人：丁友超、斯额、吴刚、高颖、郑凯、曹锡忠、章辉、钱凯、齐琰、汤娟.
纺织品某些有机溶剂的测定
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了采用气相色谱-质诺仪（GC/MSD）或气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC/FID）测定纺织品中9种有机溶剂（见附录A）残留量的方法.
本标准适用于各种纺织产品.
2原理
火焰离子化检测器进行检测，根据保留时间和/或质谱选择离子进行定性分析，外标法定量.
3试剂和材料
3.1甲醇，经分析检测无被测有机溶剂或其他干扰物质存在. 除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯或以上纯度试剂.3.2甲醇：色谱纯.3.3有机溶剂标准物质.3.4标准储备溶液（1000mg/L）：分别称取适量的有机溶剂标准物质，用甲醇（3.2）或其他合适的溶剂配制成浓度约为1000mg/L的标准储备溶液. 注：标准储备溶液在0℃~4C的冰箱中保存，有效期为6个月.3.5混合标准工作溶液（1mg/L)：分别吸取有机溶剂标准储备溶液（3.4）置于同一容量瓶中，用甲醇（3.2）逐级稀释至1mg/L.现配现用.注：根据需要可配销成其他合适的浓度.
4仪器和设备
4.1气相色谱仪：配有质量选择检测器（GC/MSD）.4.2气相色谐仪：配有氢火焰离子化检测器（GC/FID）. 4.3天平：感量分别为0.01mg和0.01g.4.4超声波发生器：工作频率为40kHz.4.5提取器：50mL.由硬质玻璃制成，带旋盖密封.4.6浓缩瓶：150mL4.8有机微孔滤膜；0.45μm，尼龙滤膜. 4.7旋转蒸发仪，
5分析步骤
5.1样品溶液制备
取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀.称取1.0g（精确至0.01g）试样置于提取器（4.5）中，加人20ml甲醇（3.1），旋紧盖子，于超声波发生器（4.4）中提取（30土2）min后，冷却至室温，转移提取液至浓缩瓶中（4.6）.残渣再用20mL甲醇（3.1）提取一次，合并提取液于浓缩瓶中.浓缩瓶 置于旋转蒸发仪（4.7）上，于30℃左右的温度下缓慢浓缩至约1mL，用甲醇（3.1)）溶解并定容至2mL，上清样液用0.45μm有机微孔膜（4.8）过滤，供GC/MSD或GC/FID分析用.
注：样品溶液存在基体干找时，可用石墨化碳柱（250mg，3mL>固相萃取净化.
5.2气相色谱-质谱分析
5.2.1GC/MSD分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谐分析的普遍参数.采用下列参数已被证明是合适的.
a）毛细管色谱柱：DB-WAX，30m×0.25mm×0.25μm或相当者；b）进样口温度：200℃；c)桂温：50 C(5 min） 10 C/min 160 C(3 min)20 C/min 220 C（2 min); d）质谱接口温度：230℃；e）质谱扫描模式：选择特征离子监测（SIM>模式，监测离子见表A.1；f）进样方式：不分流进样：g）载气：氮气（≥99 999%），流量为1.0mL/min；i）离子化方式：E1； h）进样量：1μL;j）离子化电压：70eV.
5.2.2定性定量分析
分别取试样溶液（5.1）和标准工作溶液（3.5）等体积参插进样测定，按5.2.1条件测试并分析.通过
注：采用上述分析条件时，有机溶剂标准物质的GC/MSD分析总离子流图参见附录B
表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
允许的最大编差/% 相对离子丰度/% >50 ±20 >20 ~50 ±25 0Z~0< ±30 ≤10 ±50 5.3气相色谱-氢火焰离子化检测器分析 5.3.1GC/FID分析条件 明对测试是合适的. 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数.采用下列参数已被证 a）毛细管色谱柱：HP-INNOWAX，30m×0.32mm×0.5μm，或相当者；b）进样口温度：200C：e）载气：氮气（≥99.999%），流量为2.0mL/min：d)柱温;50 C (5 min) 10 °C/min 160 C(2 min) 35 C/min 240 C(3 min);f氢气：30 mL/min e）检测器温度：200“C；g）空气：300mL/min;h）补偿气：氮气，20mL/min；i）进样量：1μL；j）进样方式：不分流进样. 5.3.2定性定量分析 分别取试样溶液（5.1）和标准工作溶液（3.5）等体积参插进样测定，按5.3.1条件测试并分析.通过比较试样溶液与标准工作溶液的保留时间进行定性分析.以标准物色谱峰面积为纵坐标，标准工作溶 液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线，外标法定量分析. 注：采用上述分析条件时、有机溶别标准物质的GC/FID分析色谱图参见附录C. 6结果计算和表示 试样中有机溶剂残留量按式（1）计算： 式中： X，试样中有机溶剂的残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A.样液中有机溶剂的色谱峰面积；A，“标准工作液中有机溶剂的色谱峰面积；C 标准工作液中有机溶剂的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：V -最终样液代表的试样量单位为克（g） 样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； 本方法测定结果以各种有机溶剂的检测结果（mg/kg）分别表示，计算结果表示到小数点后一位.低于测定低限（7.1）时，测定结果为"未检出”. 7测定低限、回收率和精密度 7.1测定低限 GC/MSD和GC/FID对9种有机溶剂的测定低限均为5mg/kg 7.2精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提. 注：当某个样品用GC/MSD分析和GC/FID分析的检测结果发生争议时，推荐以GC/MSD检测结果为最终测定
