中华人民共和国国家标准
GB/T 35655-2017
化学分析方法验证确认和内部质量控制 实施指南色谱分析
Guideline for verification and validation of chemical analysis method and internalqualitycontrol-Chromatography
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
目次
前言.1范围2规范性引用文件3术语和定义4总则5方法验证确认技术5.2选择性 5.1分析系统适应性5.3稳定性 ....5.4 耐用性5 5 线性及校准5.6 5.7 回收率 检出限和定量限5.8 正确度5.9精密度5.10测量不确定度 96检测过程质量控制 107分析系统核查 7.1总则 10 107.2参加能力验证或测量审核计划 107.3组织实验室间比对 107.4使用控制图核查分析系统 11附录A（资料性附录）校准曲线线性评价示例 13附录B（资料性附录）回收率显著性评价示例 28附录C（资料性附录）检出限和定量限评价示例 附录D（资料性附录）正确度评价示例 31附录E（资料性附录） 精密度评价示例 41附录F（资料性附录）测量不确定度评定示例 44附录G（资料性附录）控制图应用示例参考文献.
前言
本标准为化学分析实验室检测方法验证确认和内部质量控制系列标准之一，该系列标准包括以下标准：
GB/T32465化学分析方法验证确认和内部质量控制要求： -GB/T32464化学分析实验室内部质量控制利用控制图核查分析系统；GB/T32467化学分析方法验证确认和内部质量控制术语和定义；GB/T33464化学分析标准操作程序编写与使用指南：一GB/T35656化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南报告定性结果的方法：GB/T35657化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南基于样品消解的金属组分 分析.
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草
本标准由全国质量监督重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374）提出并归口.
本标准起草单位：四川省产品质量监督检验检测院、中检华纳（北京）质量技术中心有限公司、中检联盟（北京）质检技术研究院有限公司、四川省食品药品监督检验院、广东省东莞市质量监督检测中心、 北京颖泰嘉和分析技术有限公司、四川理工学院、江苏联化科技有限公司、湖北三宁化工股份有限公司、成都宏亿实业集团有限公司.
本标准主要起草人：郑卫东、范志刚、黄瑛、余晓琴、张丽萍、付大友、谭文渊、林红、王俊芳、何雪芬、赖毅东、李红霞、温华珍、程晓宏、李万清.
化学分析方法验证确认和内部质量控制 实施指南色谱分析
1范围
本标准给出了基于色谱分析的方法验证确认和建立实施实验室内部质量控制体系的指南，包括总则、方法验证确认技术、检测过程质量控制和分析系统核查.
本标准适用于基于色谱分析的方法验证确认和建立实施实验室内部质量控制体系.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义
GB/T6379.4-2006测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确的基本方法
GB/T6379.6一2009测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第6部分：准确度值的实际应用
GB/T10092-2009数据的统计处理和解释测试结果的多重比较
JF1059.1测量不确定度评定与表示
ISO 11843-1检测能力：术语和定义（Capability of detection-Part 1:Terms and definitions)
分析测量中回收率信息应用一致性指南[IUPAC Harmonised Guidelines for theUse of RecoveryInformation in Analytical Measurement (IUPAC Technical)
3术语和定义
GB/T6379.1、GB/T14666、GB/T19000、GB/T32467和ISO11843-1中界定的术语和定义适用于本文件.
4总则
4.1实验室应按照GB/T32465-2015第4章的要求选用方法.4.2实验室应按照GB/T32465-2015第5章的要求，明确对选用的方法采取验证还是确认以及验证 确认的具体性能指标.4.3实验室完成方法验证或确认后，应利用方法验证或确认得到的性能指标参数，按照GB/T33464的要求，编制标准操作程序（standardoperationprocedures，SOP），并满足GB/T32465-2015第8章4.4实验室应按照GB/T32465-2015第9章的要求建立内部质量控制体系，实施检测过程质量控制 的要求.和分析系统核查，
4.5实验室应按照GB/T32464-2015GB/T27407规定的方法建立控制图，监控分析系统.
5方法验证确认技术
5.1分析系统适应性
5.1.1分析系统适应性的内容
实验室应从三方面考察方法分析系统适应性，包括：方法所要求的相关条件、分析的样品范围、分析的目标组分范围和目标组分含量范围.
5.1.2确定方法所要求的环境条件
试剂药品等对环境条件的要求.应给出满足环境条件要求的方法，并在SOP中作出规定，包括所需环境条件、满足环境条件要求的手段、监测环境条件的方案、环境条件监测记录的要求等.
5.1.3确定方法所要求的仪器条件
实验室应识别检测方法要求的仪器条件.可根据GB/T32465-2015附录A的要求和调整方法适当调整仪器参数获得最佳的仪器性能.
实验室应比较方法要求的仪器条件与通过验证或确认获得的仪器参数有无差异.如果有差异，实验室应评估这种差异对检测结果准确度的影响.
实验室应在SOP中说明方法要求的仪器条件与通过验证或确认获得的仪器参数存在的差异.
5.1.4确定适合分析样品范围和目标组分范围
当有关组织已经对范围进行了确认，发布了有关范围的参数，明确了样品范围和目标组分范围时，实验室应进行验证：当有关组织没有相关的确认结果，未给出样品范围和目标组分范围时，实验室应进 行确认.
如果方法文本中给出的分析样品范围和目标组分范围较为宽广，在此情况下，实验室应结合自身的工作，选择一个合适的范围加以验证或确认.
注：当分析样品范围和目标组分范围较为宽广时，可以将分析样品范围和目标组分范围按照性质和检测特点进行 一个合理的分类，从中选择具有代表性的样品和目标组分进行验证或确认.
5.1.5目标组分含量范图的确定
2 实验室按5.1.4中确定的目标组分范围，进一步确定方法能准确检测的含量范围，目标组分含量
