NY
中华人民共和国农业行业标准
NY/T4865-2025
Simultaneous determination ofmoisture total nitrogen and crudefiber content in tea leaves-near-infrared spectroscopy method
中华人民共和国农业农村部 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由农业农村部农产品监管司提出.
本文件由农业农村部农产品加工标准化技术委员会归口.
本文件起草单位：安徽农业大学、金寨县农业农村局、黄山市农业农村局、池州市农产品质量安全监测中心、泾县农业农村局、安徽四海茶业有限公司.
本文件主要起草人：宁井铭、李露青、陈辉、徐卫兵、唐春兰、王玉洁、张永盛、邓威威、刘政权、宛晓春、张正竹、朱国英、何四海，
茶叶水分、全氮量和粗纤维含量同时测定 近红外光谱法
1范围
本文件描述了用近红外光谱测定茶叶中水分、全氮量和粗纤维含量的仅器、测定、定标模型验证及评价、结果处理和表示、异常样品的确认和处理.
本文件适用于茶叶中水分、全氮量和租纤维含量的快速测定.
2规范性引用标准
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB5009.5食品安全国家标准食品中蛋白质的测定 GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T8302茶取样 GB/T8310茶粗纤维测定GB/T29858分子光谱多元校正定量分析通则GB/T30766茶叶分类
3术语和定义
GB/T30766界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
定标模型calibration model
利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应化学标准值之间的数学模型.
3. 1. 1
具有代表性的、基本覆盖相关组分含量范围的至少100个样品.
3. 1. 2定标样品集calibration samples参比定标模型建立的样品集.
验证样品集validation samples
用于验证近红外模型测定结果的准确性和重复性的样品集.验证样品集不参与定标模型建立.
3.2
异常样品outlier samples
样品近红外光谱与定标样品差别过大，具体表现为样品近红外光谱的马哈拉诺比斯（Mahalanobis）距离（H值）大于3k/n时（对PLS方法来讲，k为主成分数；a为定标样品数），则该样品被视为异常样品.
定标模型验证calibrationmodelvalidation
使用验证样品集验证定标模型准确性和重复性的过程.
NY/T 4865-2025
4仪器设备
4.1近红外光谱仪
带可连续扫描单色器的漫反射型近红外光谱仪或其他类产品，光源为10W钨卤灯，扫描范围为
4.2手持式液压机（CDM-5M）
具有将粉末状样品压制成表面光滑块状的功能.
4.3软件
适合WINDOWS或Mac操作系统，具有近红外光谱数据的收集、存储、预处理、建模和预测等功能.
4.4样品m
采用4.1中的近红外仅器配套的样品Ⅲ.
4.5筛子
孔径为0.180mm.
4.6标准白板
由优质的PTFE树脂压制、喷制或发泡烧制面成，光学性质稳定，已经标定过且有光谱反射率数据的白板.
5测定
5.1测定前的准备
5.1.1从待测茶叶样品中按GB/T8302规定的方法取出一部分有代表性的样品.5.1.2样品采集后，需要粉碎成粉末，粒度要求过0.180mm孔径筛，混合均匀后，取3.0g在40MPa压5.1.3扫描光谱前，先将仪器预热30min，保持仪器系统内部稳定；待预热完毕后，对仪器进行自检，查 强下压制成直径20mm~25mm、厚度5mm圆饼，要求表面光滑.看仅器是否运行正常.5.1.4在使用状态下，每5h扫描一次标准白板保证光谱的准确性.
5.2样品的测定
有有效干燥剂的干燥器中盛放，在光谱采集过程中，每个样品采集3个不同位置的光谱，将3个位置的光 仪器预热后，扫描样品近红外光诺：对同批次样品粉碎后，使用牢固的包装密封物保存样品，并放在装谱平均值作为该样品的最终光谐.
5.3定标模型的建立
5.3.1定标样品参数收集
近红外光谱分析的准确性在一定程度上取决于定标工作，因此选择有代表性的样品110个，利用近GB5009.5、GB/T8310规定的方法，分别检测每个样本的水分、全氮量和粗纤维含量，作为建模的参考 红外光谱仪按照5.2的方法，采集每个代表性样品的光谱值，存储到5.3的软件中.按照GB5009.3、值，存储到5.3的软件中.统计分析方法按照GB/T6379.2、GB/T29858的规定执行，定标程序应符合附录A中的规定，
5.3.2模型的建立与验证
利用定标样品的光谱值和所对应检测指标的标准值，对原始光谐采用13点平滑加上一阶导数（PLS）方法建立水分含量的预测模型.对原始光谱采用9点平滑、一阶导数（1"Der）结合标准正态变量变 （1"Der）进行预处理，选择800nm~2175nm为建模谱区，用8个主成分数（PCs），采用偏最小二乘换（SNV）预处理，选择1637nm~2355nm为建模谱区，用5个主成分数（PCs），采用PLS方法建立全氮含量的预测模型.
对原始光谱采用5点平滑、一阶导数（1"Der）结合多元散射校正（MSC）预处理，选择1332nm~1
