中华人民共和国国家生态环境标准
HJ 1470-2026
水质六价铬的测定 柱后衍生-离子色谱法
Water quality-Determination of hexavalent chromium-lon chromatographywith post-column derivatization
本电子版为正式标准文件，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
生态环境部发布
目次
前言..1适用范围 II2规范性引用文件3方法原理4干扰及消除 5试剂和材料.6仪器和设备..7样品8分析步骤 9结果计算与表示.10准确度11质量保证和质量控制 5附录A（资料性附录） 六价铬标准溶液离子色谱图附录B（资料性附录） 方法精密度和正确度
前言
为贯彻《中华人民其和国生态环境法典》和《生态环境监测条例》等法律法规的规定，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中六价铬的测定方法，制定本标准.
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中六价铬的离子色谱法.
本标准为首次发布.
本标准的附录A和附录B为资料性附录.
本标准主要起草单位：中国环境监测总站、北京市生态环境监测中心.
本标准验证单位：安徽省生态环境监测中心、广东省生态环境监测中心、海南省生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、北京市朝阳区生态环境监测中心、河北省唐山生态环境监测中心、四川省绵阳生态环境监测中心站.
本标准生态环境部2026年5月15日批准.
本标准自2026年8月15日起实施.
本标准由生态环境部解释.
水质六价铬的测定柱后衍生-离子色谱法
警告：实验中使用的重铬酸钾和二苯碳酰二肼等试剂有毒，甲醇、硝酸、氨水有挥发性，硫酸、硝酸具有腐蚀性.操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物或吸入呼吸道，同时挥发性试剂配制过程应在通风橱中进行
1适用范围
本标准规定了测定水中六价铬的柱后衍生离子色谱法.
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中六价铬的测定.
进样量为50uL时，方法检出限为0.5pg/L，测定下限为2.0ug/L：进样量为200uL时，方法检出限为0.2μg/L，测定下限为0.8μg/L.
对于较清洁的地表水或地下水，进样量为1000uL时，方法检出限为0.02ug/L，测定下限为0.08 μg/L
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标准.凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.其他文件被新文件废止、修改、修订的，新文件适用于本标准.
HJ91.1污水监测技术规范 GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测
3方法原理
样品中的六价铬经阴离子色谱柱分离，与显色剂二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，该化合物在可见光区540mm处有特征吸收，在该特征波长处检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量.
4干扰及消除
4.1Ni、Cu²、Fe²、Fe²、VOs、SO²、SO²、CIO、CIO浓度分别不高于160mg/L、20mg/L、 200 μg/L、300mg/L、6mg/L、50mg/L、200 mg/L、100mg/L、50mg/L时，不干扰六价铬测定.其中，金属离子产生干扰时，可采用稀释或由Na型离子净化柱（5.19）过滤的方式消除干扰：阴离子产生干扰时，可通过稀释去除干扰或采用其他方法测定.
4.2CI含量较高会对六价铬的测定产生负干扰，监测Cr浓度高于3gL的高盐水或海水时，进样量需调整至50uL，必要时再采用稀释或由Ag型离子净化柱（5.20）过滤的方式消除干扰.
HJ 1470-2026
注：也可预先测定加标样品，若加标回收率不满足11.4要求，需参照上述要求消除干扰.
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水.5.1甲醇（CHOH）：色谱级. 5.2盐酸(HC1):p=1.18 g/mL，wE [36.0% 38.0%].5.3硫酸（HSO）：w∈[95.0% 98.0%].5.4硝酸(HNO;):p=1.4 g/mL w∈ [65.0% 68.0%].5.5氨水(NHHO）:p=0.91 g/mL，wE [25% 28%]. 5.6氢氧化钠（NaOH）.5.7二苯碳酰二肼（CsHaN4O）：分析纯.5.8碳酸钠（NaCO）.使用前应于105℃土5℃干燥2h，置于干燥器内保存.5.9碳酸氢钠（NaHCO）. 使用前应置于干燥器内平衡24h.5.10硫酸铵[（NH）SO4].5.11重铬酸钾（KCrO）.5.12氢氧化钠溶液：p(NaOH）=4g/L. 使用前应于105℃土5℃干燥2h，置于干燥器内保存.称取0.4g氢氧化钠（5.6），溶于100mL水中.5.13盐酸溶液：c(HCI)≈1.0 mol/L.移取10mL盐酸（5.2），缓慢加入到110mL水中.5.14.1淋洗液 I ：c[(NH4)SO]=250 mmol/L，c(NHHO)100 mmol/L. 5.14淋洗液.称取66g硫酸铵（5.10），溶解于适量水中，再加入14mL氨水（5.5），摇匀，加水稀释至2000mL，摇匀.该溶液pH值范围为8~9.5.14.2淋洗液 II:c(HNO)=100 mmol/L，c(NHH;O)≈133 mmol/L.液pH值范围为8~9.5.14.3淋洗液IIl:c(NaCO)=12.8 mmol/L.c(NaHCO)=4.0 mmol/L，p[(NH)SO]=2.5 g/L摇匀. 注1：配制好淋洗液后需立即转移至淋洗液瓶，可加氮气（5.22）保护，以减缓碱性淋洗液吸收空气中的CO而失效.注2：淋洗液类型和浓度可根据色谱柱型号调整.注3：使用氨水（5.5）配制淋洗液时，配制完成后需检查pH值，若不满足要求可适当增加氨水（5.5）加入量.5.15.1衍生剂I. 5.15衍生剂.将28mL硫酸（5.3）缓缓加入到300mL水中，用水稀释至500mL，冷却至室温后备用.称取0.50g
移取7.0mL硝酸（5.4）和9.5mL氨水（5.5）溶于少量水中，加水稀释至1000mL，摇匀.该溶
分别称取2.71g碳酸钠（5.8）、0.67g碳酸氢钠（5.9）和5.00g硫酸铵（5.10），加水稀释至2000mL，
二苯碳酰二肼（5.7），溶解于100mL甲醇（5.1）后，将二苯碳酰二册-甲醇溶液转移至硫酸水溶液中，加水稀释至1000mL，转移至衍生剂瓶中，常温、避光、密封可保存3d.4C以下冷藏、避光、密封可保存30d.
