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扩孔,混凝土,膨胀规范

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评价标准,企业安全生产,施工规范

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中华人民共和国国家标准

GB/T31098-2014

燃煤固硫效果评价方法

Evaluation on the effect of sulfur fixation during coal bustion

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国煤炭工业协会提出. 本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口.本标准起草单位：煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院、煤炭工业节能技术服务中心.本标准主要起草人：张凝凝、邵徇、姜英、丁华、张景.

燃煤固硫效果评价方法

1范围

本标准规定了燃煤固硫效果评价方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、评价指标、结果计算及重复性等.

本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤添加固硫剂后燃煤固硫效果的评价.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T212煤的工业分析方法GB/T214煤中全硫的测定方法 GB474煤样的制备方法GB/T483煤炭分析试验方法一般规定

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件.

3.1

燃煤固硫剂sulfur fixation agent duringcoalbustion

类添加物质. 能与煤中硫在燃烧过程中发生化学反应形成稳定的固态残渣而留在煤灰中，不带来新污染源的一

3.2

排放硫emitted sulfur

煤样在一定温度下完全燃烧时释放出硫的质量.

有效固硫率effective sulfur fixation rate

固硫剂本身所具有的固硫能力，试样添加固硫剂前后排放硫质量之差占原煤排放硫质量的百分比.

4方法提要

试验样品在空气流中燃烧，样品中硫生成硫氧化物，被过氧化氢溶液吸收形成硫酸，用氢氧化钠溶液滴定生成的硫酸，根据氢氧化钠标准溶液参与反应的体积，计算样品中排放硫的含量.以不同温度下添加固硫剂前后样品的排放硫曲线、固硫剂有效固硫率曲线评价固硫剂的固硫效果.

5试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水.

5.1混合指示剂

将0.125g甲基红（HG/T3-958）溶于100mL乙醇（GB/T679）中：另将0 083g亚甲基蓝（HGB

5.2过氧化氢溶液（体积分数为10%）

取10mL质量分数为30%的过氧化氢（GB/T6684）加人90mL蒸馏水，加2滴混合指示剂，用稀氢氧化钠（GB/T629）溶液中和至溶液呈钢灰色.此溶液应当天使用当天中和.

5.3氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=0.06mol/L]

5.3.1氢氧化钠标准溶液的配制

称取优级纯氢氧化钠（GB/T629）12.00g，溶于5000mL经煮沸并冷却后的蒸馏水中，混合均匀后的溶液装入瓶中，用橡皮塞塞紧.

5.3.2氢氧化钠标准溶液的标定

按GB/T214中所规定的方法对配制的氢氧化钠标准溶液进行标定，计算其浓度.

6位器设备

6.1管式高温炉：内径约55mm，可在700℃~1200℃之间设定温度，并有100mm~150mm长的（设定温度土5℃）恒温区，附有铂佬-铂热电偶测温和温控装置.6.2异径燃烧管：附湿1200C以上，总长约900mm；一端外径约50mm，内径约47mm，长约800mm：6.3空气流量计：测量范围0~51/min. 另一端外径约12mm，内径约9mm，长约50mm；两端之间变径长约50mm.6.4吸收瓶：进气管出口位于液面50mm以下，出气管人口位于液面50mm以上.6.5锥形瓶：500ml.6.6缓冲瓶;200ml~300ml.6.8硅橡胶塞：10号或11号. 6.7镍铬丝推棒：直径约2mm.长约700mm，末端呈钩状.6.9玻璃管：内径约6mm，长50mm~80mm.6.10碱式滴定管：50ml.6.11燃烧舟：石英或陶瓷制品，耐热1200C以上，长80mm~100mm，上宽20mm~25mm，高 10mm~15mm，横截面呈梯形或圆弧型.6.12空气泵：输出气量0~10L/min.

7试验步骤

7.1试验准备

7.1.1样品准备

于0.7kg的试验样品并制备为小于1mm的试样.从上述试样中缩分出两个子样，每个子样质量在 按GB474中的要求将试验用煤制备为小于3mm的试验样品并进行空气干燥.从中缩分出不少0.06 kg~0.12 kg 之间.

2

按固硫剂使用说明中的添加比例向其中一个子样中添加固硫剂.将原煤子样及添加固硫剂后的子样均制备为粒度小于0.2mm的空气干燥试验样品.

添加固硫剂后的子样应一次性全部进人制样机进行制样.

7.1.2恒温区测定

将异径燃烧管插人高温炉，使细径管端伸出炉口约100mm.将高温炉稳定在测试温度，分别测定燃烧管内高湿恒温区及500℃温度区域部位和长度.

测试温度分别为800°℃、850C、900C、950C、1000℃C

7.1.3气密性检查

按图1所示用硅胶管连接各设备，将硅橡胶塞塞入异径燃烧管后打开空气泵，依次检查系统中各部分的气密性，直到每一部分不漏气以后关闭空气泵并开始通电升温.

说明：

控制器：1-空气泵： 2-一空气流量计； 8 管式高温炉；3--镍络丝推棒； 9 异径赠烧管：4--玻璃管： 5--硅橡胶塞； 11 12 10 -缓冲版； 吸收瓶：6-石英舟： 吸收溶液.

图1连接示意图

7.2测定步骤

再次检查其气密性.7.2.3称量待测试验样品（1.0±0.01)g（称准至0.0002g）平铺于燃烧舟中.7.2.4将装有试验样品的燃烧舟放在燃烧管人口端，随即用带玻璃管、镍铬丝推棒的硅橡胶塞塞紧，然后以3L/min的流量通入空气.用镍铬丝推棒将燃烧舟推人燃烧管中500C预热区并保持5min，再7.2.5停止通人空气，先取下靠近燃烧管的吸收瓶，再取下另一个吸收瓶. 将燃烧舟推至高温区，立即撤回推棒，使煤样在该区停留35min.

7.2.1将管式高温炉（见6.1）加热至测试温度.

7.2.6取下硅橡胶塞，用镍铬丝钩取出燃烧舟.

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中华人民共和国国家标准

GB/T31097-2014

燃煤助燃剂助燃效果评价方法

Performance evaluation of coal bustion-aid additives for coal

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国煤炭工业协会提出. 本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口.本标准起草单位：煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院、煤炭工业节能技术服务中心.本标准主要起草人：朱川、姜英、邵徇、连进京、丁华、盛明.

燃煤助燃剂助燃效果评价方法

1范围

结果计算及重复性等. 本标准规定了燃煤助燃剂助燃效果评价方法的原理、试剂和材料、仅器设备、试验步骤、评价指标、

本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤添加助燃剂后助燃效果的评价.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T212煤的工业分析方法GB474煤样的制备方法GB/T476煤中碳和氢的测定方法GB/T6425-2008热分析术语

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件.

3.1 残碳率rate ofresidual carbon煤在燃烧后残留在残渣中的碳的质量分数，以%表示.

3.2燃煤助燃剂coal bustion-aid additives能够改善燃煤燃烧性能，降低残碳率，不带来新污染源的一类添加物质.

助燃效果bustion-aideffect添加助燃剂的煤燃烧后，残碳产率值的降低程度.

3.4燃烧终温terminal temperature ofbustion 煤在程序升温实验条件下设定的最高燃烧温度.

3.5残碳差值carbon residual difference煤在相同燃烧条件下添加助燃剂前后残碳率的差值.

3.6无试样存在时产生的信号测量轨违. 基线baseline[GB/T 6425-2008 定义 3.5.3.1]

4方法提要

煤样在低于完全燃烧温度的高温下燃烧，在同一燃烧终温下，根据添加助燃剂前后煤样燃烧的残碳率计算残碳差值，并以残碳差值作为评价助燃剂助燃效果的指标，其中，燃烧试验在热重分析仪上进行，煤样燃烧的残碳率由元素分析仪测定.

5试剂

5.1氯气：纯度为99.9%，含氧量小于0.01%.5.2空气：纯度为99.9%，含氯量小于1%

6仪器设备

6.1热重分析仪（TA），称量精度0.0001g：程序升温速率β能达到5℃C/min~50℃C/min的范围；温度25℃~1400℃，控湿精度为土2℃.6.3石英坩埚，直径20 mm，高6mm. 6.2元素分析仪，碳的检测范围1%~100%，精度为士0.5%.6.4铁盘，400mm×600 mm.6.5样品勺.6.6喷壶，体积6ml.6.7注射器：体积1mL：针头：5号.

7试验步骤

7.1试样准备

7.1.1煤样的制备

按GB474将试验用煤逐级破碎制备粒度小于3mm样品，使其达到空气干燥状态.取其中（4士0.1）kg采用二分器平分为两份，平铺于铁盘中，编号待用.

7.1.2助燃剂掺混

按照助燃剂产品使用说明或用户要求确定助燃剂添加比例.

7.1.2.1固体助燃剂

使用样品勺使经研磨的固体助燃剂均匀分散在7.1.1中一份平铺煤样的表面上，待空气平衡后装袋并持续摇晃10min：7.1.1中另一份煤样作为对照组装袋.

7.1.2.2水溶性助燃剂

使用喷壶使经蒸馏水溶解、稀释5倍的助燃剂均匀喷酒在7.1.1中一份平铺煤样的表面上，待空气平衡后装袋并持续摇晃10min；7.1.1中另一份原煤样喷酒等体积量的水分作为对照组装袋.

7.1.2.3油性助燃剂

使用注射器使油性类助燃剂液滴均匀分散在7.1.1中一份平铺煤样的表面上，分散同时使用样品勺不停地搅拌，待煤样空气平衡后装袋并持续摇晃10mmin：7.1.1中另一份煤样作为对照组装袋.

7.1.3评价用样品的制备

将7.1.2中添加助燃剂前后的两份样品均破碎至粒度小于1mm，使其达到空气干燥状态.缩分（100±1）g制成小于0.2mm的分析样，装袋编号待用.

7.2试验步骤

7.2.1确定燃烧终温

7.2.1.1设定热重分析仪（见6.1）的升温程序：初始温度：30℃：升温速率：30℃C/min：进气流量：氢气（Ar）10mL/min，空气150mL/min;终温：1300C.7.2.1.2在空坩蜗条件下按仪器的操作规程启动仪器，完成试验用基线.7.2.1.3待仅器温度下降至30C以下时，调取7.2.1.2中的基线，并称取7.1.3中未添加助燃剂的煤样（0.250土0.001）g，称准至0.00002g平摊在堆蜗中.7.2.1.4按仅器的操作规程启动仪器，完成终温为1300℃的样品燃烧试验，保存燃烧曲线.7.2.1.5按照附录A的方法根据7.2.1.4中的燃烧曲线确定燃煤助燃剂评价用燃烧终温T1、T2、 T3、T4.

7.2.2原煤残碳测试

7.2.2.1设定热重分析仪的升温程序：初始温度：30C；升温速率：30C/min：进气流量：氢气（Ar）10 mL/min，空气150mL/min：终温：T1.降温过程切换空气流量为氢气（Ar)20mL/min以保护残渣 至常温.7.2.2.2在空坩蜗条件下按仪器的操作规程启动仪器，完成试验用基线.7.2.2.3待仅器温度下降到30C以下时，调取7.2.2.2中的基线，称取7.1.3中未添加助燃剂的煤样(0.250土0.001)g，称准至0.00002g平摊在埚中.7.2.2.4按仅器的操作规程启动仪器完成终温为T1的原煤燃烧试验.7.2.2.6按照GB/T476测定7.2.2.5中原煤残渣碳含量，记为Ca.ru取华成）： 7.2.2.5待仅器温度下降到30℃以下时，收集原煤残渣.7.2.2.7按照7.2.2的试验步骤继续完成C4.即解）、Cau或）、Caru展：的测试试验.

7.2.3煤样添加助燃剂后的残碳测试

7.2.3.1待仅器温度下降到30C以下时，调取7.2.2.2中的基线，称取7.1.3中添加助燃剂后的煤样7.2.3.2按仅器的操作规程启动仪器，完成终温为T1的添加助燃剂后煤样的燃烧试验， （0.250士0.001)g，称准至0.000 02g平摊在坩埚中.7.2.3.3待仅器温度下降到30C以下时，收集添加助燃剂后煤样燃烧的残渣.7.2.3.4按照GB/T476测定7.2.3.3中残渣碳含量，记为C2.r1B然得线）7.2.3.5按照7.2.3的试验步骤维续完成C4.10由西剂孩）、Cd.7B然M吸>和CtT重差测风：的测试试验.

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