HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5016-2016
Determination of fluorine content in fluorine waste gas
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294）归口.
本标准起草单位：云南氟业环保科技股份有限公司、衢州氟硅技术研究院（巨化集团技术中心）、国家纺织机械产品质量监督检验中心（山西）、淮安市产品质量监督检验所、贵州省产品质量监督检验院、中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品质量监督检验中心、
本标准主要起草人：李志林、王树华、范丽华，赵接红、张建刚、赵美敬、陈建敏、赵晓军、张庆华、关新、李子梅、芮雪、梁暖.
含氟废气中氟含量的测定方法
1范围
本标准规定了含氟废气中氟含量测定的术语和定义、警告、一般规定、方法提要、试剂和材料、仪器和设备、试样的采集和制备、分析步骤以及结果计算.
样体积为 150 L.时，检出限为0.05mg/m²：测定范围为0.5mg/m²~500mg/m². 本标准适用于磷肥生产过程中产生的含氟废气中无机氯含量的测定（离子选择性电极法）.当采
2规范性引用文件
件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的、凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T16157周定污染源排气中颗粒物阅定与气态污染物采样方法
GB16297大气污染物综合排放标准
HG/T3696.2无机化T产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化T产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及
制品的制备
HJ/T47烟气采样器技术条件 HJ/T48烟尘采样器技术条件
3术语和定义
3. 1
含氟气rluurine waste gas
磷肥生产过程中产生的园氟化硅及氟化氢气体.
3. 2
氟含量fluorine content
气态繁含量与尘氯含量的总和.
4膏告
本分析方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如涨到皮肤上立即用水冲洗，严重者应立即治疗.
5一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级
HG/T 5016-2016
水，试验中所用杂质标准斋液、制及制品，在设有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备.
6方法提要
而且足够大时，电极电位与溶液中氯离子活（浓）度的对数呈线性关系，通过绘制标准曲线，从测得 将收集到的尘氟和气态氟制备成试验溶液，用氟离子选择电极测定，当溶液的总离子强度为定值的电位值得到氟离子含量，
7试剂和材料
7.1盐酸溶液：147.
7.2盐酸溶；111.
7.3氢氧化钠溶液：12g/1
7.4氮氧化钠溶液：40g/L
7.5氯标准备济液：1m1.溶液含氟（F）1000g.
7.6氟标准溶液I：1mL.溶液含氟（F）100pg：
移取10.00mL.氟标准备溶液（见7.5）、置于100ml 塑料容量瓶中、用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中保存.
7.7氟标准济液：1mL.溶液含氟（F）10μg.
移取10.00ml.氟标准溶波I（见7.6），置于100ml.塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.该济液现用现配.
7.8氟标准溶液I：1mL.溶液含氯（F）1μg.
移取10.00mL氟标准溶液Ⅱl（见7.7）、置于100ml.塑料容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀.该溶液现用现配.
7.9氟标准溶液：1ml.溶液含氟（F）0.1μg：
移取10.00nsL.氟标准溶液Ⅲ（见7.8），置于100mt.塑料容量班中，用水稀释至到度，摇匀.该济液现用现配.
7.10氯标准溶液V：1ml.滨液含氟（F）0.01pμg.
移取10.00mt.氟标准溶液B”（见7.9）、置于100ml 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀.该溶液现用现配.
7.11澳甲酚绿指示液：1g/1
7.12总离子强度级冲溶液.
300mL水濟解，加人1mL澳甲酚绿指示液，用盐酸溶液（见7.2）调节至溶液恰是蓝绿色，此时溶 称取59.0g柠檬酸钠（Na:CH：（）:2H（)）、20.0g硝酸钾、置于1000mL烧杯中，加人液的pH约为5.5.全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
8仪器和设备
8.1烟尘采样器：应符合HJT48的技术要求.8.2烟气采样器：应符合H]/T47的技术要求.
8.3氟离子选择电极.
8.5磁力搅拌器：用聚乙烯包裹搅排子 8.4饱和甘汞电极.8.6电位计或离子计：精度工0.1mV8.7小型超声波清洗器.8.8多孔玻板吸收瓶：75ml..材质为硼硅酸盐玻璃或石英玻璃，8.9塑料容量瓶. 8.10塑料烧杯，8.11大型冲击式吸收瓶：250ml..材质为硼硅酸盐玻璃或石英玻璃.8.12滤简、
9试样的采集和制备
9.1试样的采集
当含氟废气中尘氯和气态氟共存时，采用尘采样方法进行等速采样，在采样管的出口串联3个装有75mL氢氧化钠溶液（见7.3）作为吸收液的大型冲击式吸收瓶，采集尘氟和气态氟.
当含氯废气中不含尘氯或只测定气态氟时、采用烟气采样方法、在采样管出口申联2个装有5 min~20 min 50mL氢氧化销溶液（见7.3）作为吸收液的多孔玻板吸收瓶、以0.5L/min～2.0I.min的流速采集
采样管与吸收瓶之间的连接管应尽量短，采样点数目、采样点位设置及采样方法，按GB/T16157规定的执行，采样疑次和时间，按GB16297规定的执行.
9.2试样的制备
9.2.1气态氟试样的制备
9.2.1.1气态氟试验溶液的制备
采样结束后，将滤简取出，编号后放人干燥洁净的器重中，井按采样要求做好记录，吸收瓶中的试样全部转移至250mL（V）塑料容量瓶中，并用少量水洗涤3次吸收瓶，洗涤液全部并入塑料容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀，转入于燥洁净的塑料瓶中，编号做好记录备用.此溶液为气态氯试 验溶液，常温下可保存7d
9.2.1.2气态氟冲洗液的制备
采样管与连接管先用50ml.氢氧化钠溶液（见7.3）洗涤、再用150mL水洗涤、洗涤液全部并入250mL（V：）塑料容量瓶中、用水稀释至刻度，摇匀，转人干燥洁净的塑料瓶中.编号做好记录 备用.此溶液为气态氟冲洗液，常温下可保存7d.
9.2.2尘氟试验溶液的制备
用塑料棒将滤筒搅碎，在小型超声波请洗器中超声处理30min.用定性滤纸将溶该滤人250ml. 将滤筒剪成5mm×5mm的小块，置于150msL.塑料烧杯中，加人50mL盐酸溶液（见7.1）.（V）塑料容量瓶中，用水洗涤塑料烧杯及滤筒残渣5次~6次.洗涤液全部并入塑科容量瓶中、用水稀释至刻度，摇匀.此溶液为尘氟试验落液、常温下可保存7d
