中华人民共和国国家标准
GB/T 35151-2017
石灰石中总有机碳的测定方法
Determination of total organic carbon in limestone
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
目次
前言1范围2规范性引用文件3试验的基本要求4试剂和材料5仪器与设备6试样的制备 7湿法氧化重量分析法(基准法)8高湿炉氧化 一重量分析法(代用法)9高温炉氧化一红外分析法(代用法)10重复性限和再现性限
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国建筑材料联合会提出,
本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口.
本标准负责起草单位:中国建材检验认证集团股份有限公司、中国建材检验认证集团安徽有限公司、广东省梅州市质量计量监督检测所、中国联合水泥集团有限公司、中国建筑材料科学研究总院、国家水泥质量监督检验中心、国家节能建筑材料质量监督检验中心(湖北)、枣庄中联水泥有限公司.
本标准主要起草人:王伟、张庆华、王瑞海、梁慧超、王琦、张永贵、张书民、黄定策、袁亮国、周胜银、刘金柱、崔金华、崔健、戴平、卢娟娟、王雅兰、郭猛、刘亚民、洪润莉、刘延伟、鲁西亚.
石灰石中总有机碳的测定方法
1范围
本标准规定了三种石灰石中总有机碳的定量测定方法.本标准适用于石灰石等钙质原料中总有机碳的测定.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3试验的基本要求
3.1试验次数与要求
每一项测定的试验次数规定为两次,两次结果的绝对差值在重复性限(见第10章)内,用两次试验结果的平均值表示测定结果.
3.2质量和结果的表示
质量单位用“克(g)“表示精确至0.0001g.
除另有说明外,分析结果以质量分数计,分析结果以%表示至小数点后两位.
3.3空白试验
不加人试样,按照相同的分析步骤和使用相同的试剂量,对得到的分析结果进行校正.
4试剂和材料
4.1总则
除另有说明外,所用试剂应不低于分析纯.用于标定的试剂应为基准试剂.所用水应不低于GB/T6682中规定的三级水的要求.
本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度(p),单位为克每立方厘米(g/cm²).
在化学分析中,所用酸,凡未注浓度者均指市售的浓酸.
用体积比表示试剂稀释程度,例如:盐酸(1十2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合.
4.2盐酸(HCI)
1.18 g/cm²~1.19 g/cm,质量分数 36%~38 %.
GB/T 35151-2017
4.3硫酸(H;SO)
1.84 g/cm,质量分数 95%~98%.
4.4磷酸(HPO)1.68g/cm,质量分数85%.
4.5氨水(NHHO)
0.90g/cmm~0.91g/cm²,质量分数25%~28%.
4.6铬酸溶液
将5g三氧化铬溶于10mL水中,在搅拌下加入硫酸至开始沉淀的三氧化铬刚好再溶解.
警示一一铬酸和硫酸的混合物以及其蒸气是有害人身健康的.因此使用铬酸时需要采取特殊的预防措施,如使用通风橱和耐酸口罩.
4.7氧化剂混合物
在300mL烧杯中,加人85mL硫酸,并依次加人15mL磷酸、20g五氧化二磷、15g重铬酸钾和1g碘酸钾,然后小心地加热至约170℃,用温度计检测,并在该温度下加热5min,中间过程不时地搅拌.将混合物冷却至室温后储存在磨口试剂瓶中.
4.8硫酸铜溶液(200g/L)
称取20g硫酸铜(CuSO;5H:O)溶于100mL水中.
4.9硫化氢吸收剂
将称量过的、粒度在1mm~2.5mm的干燥浮石放在一个平盘内,然后用一定体积的硫酸铜饱和溶液(4.8)浸泡,硫酸铜溶液的质量约为浮石质量的一半,把混合物放在150C的干燥箱(5.2)内,在玻 璃棒不时地搅拌下,蒸发混合物至干,烘干5h以上,将固体混合物冷却后,贮存于密封瓶内.
4.10碱石棉
粒度1mm~2mm(10目~20目).化学纯,密封保存.
4.11无水高氯酸镁[Mg(CIO)2]
制成粒度0.6mm~2mm,贮存于密封瓶内.
4.12钠石灰
粒度2mm~5mm,医药用或化学纯,密封保存.
4.13锌丝
直径0 3mm~0.5 mm.
4.14过氧化氢(HO)