中华人民共和国电力行业标准
DL/T3095-2026
农林生物质发电锅炉燃料含硫化合物检测 技术导则
Technical guidelines for detection of sulfur pounds in agricultural andforestrybiomass power generation boiler fuel
国家能源局发布
目 次
前言
1 范围规范性引用文件23 术语及定义硫酸盐硫含量的测定有机硫含量的测定6 硫化物硫含量间接测量法（差减法）7硫化物硫含量直接测量法（色谱法）
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国电力企业联合会生物质发电标准化技术委员会（CEC/TC24）提出并归口.
本文件起草单位：广东能源集团科学技术研究院有限公司，华中科技大学，武汉理工大学，广东粤电湛江生物质发电有限公司，中国大唐集团科学技术研究总院有限公司华东电力试验研究院，国网山东省电力公司电力科学研究院，广东省特种设备检测研究院，广东省特种设备检测研究院顺德检测院，中国特种设备检测研究院、上海锅炉厂有限公司，中国能源建设集团广东省电力设计研究院有限公司，中国科学院广州能源研究所.
本文件主要起草人：饶睦敏、邹祥波、马仑、叶骥、秦士伟、方庆艳、陈公达、黄智敏、麦晓峰、卢伟业、郭慧娜、魏帅、赵彦、周福、潘存华、张科、刘景龙、赵中华、刘科、倪建军、池国镇、陈子珍、罗志斌、孙潇、付豪、黄振、陈新飞、林延、杨景标、龙靖安、陈晨、白凯杰、杨景泉.
本文件为首次发布.
本文件在执行过程中的意见或建议至中国电力企业联合会标准化部（北京市白广路二条一号，100761).
农林生物质发电锅炉燃料含硫化合物检测技术导则
1范围
本文件规定了农林生物质发电锅炉所用燃料中硫酸盐硫、有机硫及硫化物含量测定用的方法提要、试剂和材料、仪器设备、分析步骤、测定方法、结果计算及精密度.
本文件适用于利用农林生物质燃料进行能源生产与供应的企业，包括生物质发电厂、生物质热电联产厂等.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.GB/T28732同体生物质燃料全硫测定方法
GB/T30366生物质术语GB/T37321石膏及石膏制品中形态硫化学分析方法GB/T40511农林生物质原料收储运通用技术规范
3术语及定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
农林生物质燃料agricultural and forestry biomassfuel
类为秸秆类燃料、木质类燃料、壳皮类燃料.
[来源：GB/T40511-2021，3.3，有修改]
4硫酸盐硫含量的测定
4.1原理
用稀盐酸煮沸农林生物质燃料样品，漫取其中无机硫酸盐并使其生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡质量计算农林生物质燃料样品中硫酸盐硫含量.
4.2试剂和材料
适用于常规化学分析及器血清洗.4.2.2铝粉：CAS号7429-90-5，纯度>99%，75 μm~150μum粒径.4.2.3氨水溶液：浓氨水（GB/T631）与水的体积比为1:1.4.2.4乙醇（GB/T679）：浓度为95%
4.2.5盐酸溶液：5mol/L.取417mL盐酸（GB/T622），加水定容至1000mL，摇匀备用.
4.2.6氯化钡溶液：100g/L.称取氯化钡（GB/T652）10g溶于100mL水中.4.2.7硫氰酸钾溶液：20g/L.称取2g硫氰酸钾（GB/T648）溶于100mL水中.4.2.8硝酸银溶液：10g/L.称取1g硝酸银（GB/T670）溶于100mL水中，并滴加1mL硝酸（GB/T626），混匀，然后转移至棕色试剂瓶，避光保存.4.2.9甲基橙指示液：2g/L.称取0.2g甲基橙（HG/T4015）溶于70C水中，冷却，稀释至100mL.4.2.10滤纸（GB/T1914）：慢速定性滤纸和慢速定量滤纸.
4.3仪器与设备
4.3.1马弗炉：带有程序升温控制器，能升温到900C，炉门带通气孔和烟肉.4.3.2干燥箱：能控制在105℃～150C的温度范围内，并带有鼓风装置.4.3.3电热板：温度可调，能升温到500C.4.3.4分析天平：GB/T26497，感量为0.0001g，使用温度范围：5C~40C.4.3.5干燥器：内含变色硅胶.4.3.6烧杯：容量250mL~300mL，称量误差为±2mL称量精度.4.3.7表面Ⅲl：直径100mm.4.3.8瓷坩埚：容量10mL~20mL.
4.4测定步骤
4.4.1准确称取粒度小于0.2mm的农林生物质燃料样品（1.00±0.10）g，记为m，称准到0.0002g，置于烧杯（4.3.6）中，加入0.5mL~1.0mL乙醇（3.2.4）润湿，然后加入50mL盐酸溶液（4.2.5），加盖表面m（4.3.7），摇匀，于电热板（4.3.3）上在90±5C微沸，加热30min.4.4.2稍冷后，准确称取慢速定性滤纸（4.2.10）（m），先用倾泻法（分离溶液与沉淀的方法，即将沉淀上澄清液沿玻棒小心倾入漏斗，尽可能使沉淀留在杯中）过滤，再用热水（60C）洗涤农林生物质燃料样品3次~4次，将农林生物质燃料样品残渣全部转移到滤纸上，继续用热水洗至无铁离子检出为止[用硫氰酸钾溶液（4.2.7）检查，如溶液无色，说明无铁离子]，保留滤液（4.4.2）用于硫酸盐硫含量测定.4.4.3过滤时如有农林生物质燃料粉穿过滤纸，则重新过滤：如滤液呈黄色，加入0.1g铝粉（4.2.2），微热使黄色消失后再过滤.用热水反复冲洗至滤液中无氯离子.用硝酸银溶液（4.2.8）检查，如溶液无白色浑浊生成，说明无氯离子.过滤毕，将滤后物与滤纸一起叠好，放入50C的干燥箱（4.3.2）中进行干燥5h~6h，取出，放置在干燥器（4.3.5）内约25min后称量，然后进行检查性干燥，每次约1h，直到连续两次称量之差小于0.005g.将已干燥的农林生物质燃料样和滤纸在大气中放置1h，使其湿度与大气达到平衡，再称量（mg）.4.4.4向4.4.2滤液中加入2滴-3滴甲基橙指示液（4.2.9），用氨水溶液（4.2.3）中和至溶液呈黄色，再滴加盐酸调至溶液呈红色后，过量2mL，加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液（4.2.6）10mL，生成白色沉淀，放在电热板上微沸2h或放置过夜，最终保持溶液的体积在200mL.
