YS/T 646.2-2017 铂化合物化学分析方法 第2部分：银、金、钯、铑、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、 铋、钾的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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所属分类：石化规范
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ICS 77.120.99
H15 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T646.2-2017
铂化合物化学分析方法第2部分：银、
金、钯、铑、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、
锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of platinum compounds-
Part 2:Determination of silver,gold,palladium,rhodium,iridium,ruthenium,
lead,nickel,copper,iron,tin,chromium,zinc,magnesium,manganese,
aluminum,calcium,sodium,silicon,bismuth,potassium content-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2017-07-07发布 2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
前言
YS/T646一2017《铂化合物化学分析方法》分为两部分：
1部分：铂量的测定高锰酸钾电流滴定法；
第2部分：银、金、钯、铑、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾的测定电 感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为YS/T646《铂化合物化学分析方法》的第2部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。
本部分负责起草单位：贵研检测科技（云南）有限公司、贵研铂业股份有限公司、有色金属技术经济研究院、陕西瑞科新材料股份有限公司。
本部分参加起草单位：广东省工业分析检测中心、金川集团股份有限公司、北京矿治研究总院、江西省汉氏贵金属有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、湖南有色金属研究院。
本部分主要起草人：李秋莹、何姣、周世平、向磊、蔡万煜、甘建壮、周爱玲、方海燕、孙祺、朱武勋、王津、刘同银、冯先进、郁丰善、熊晓燕、李倩、龚昌合、谭平生、周航、陈小兰、孙宝飞、黄巍巍、庞文林、陈燕。
内容摘要：
金、钯、铑、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、
锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1 范围
YS/T646的本部分规定了铂化合物中银、金、钯、铑、铱，钉、铅、镍、铜，铁、锡、铬、锌、镁，锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾的测定方法。
本部分适用于氯铂酸(HPCL),二亚硝基二氨铂(Pt(NH)2(NO2)e)、羟铂酸(HPt(OH),)、硝酸铂(P(NO):)中银、金、钯、铑、依钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬，锌，镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋，钾的测定。测定范固见表1。
表1测定范围（略）
2 方法提要
氯铂酸、羟铂酸、硝酸铂试料用稀盐酸于聚四氟乙烯烧杯中溶解：二亚硝基二氨铂试料用硝酸与盐酸于聚四氟乙烯烧杯中溶解。在稀盐酸介质中，使用电感锅合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的量。
3 试剂
除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和一级水或电阻率≥18MQ/cm的水。
3.1氢氧化钾。
3.2硝酸(p■1.42g/mL).
3.3盐酸(e=1.19g/mL).
3.4过氧化氢(30%，/v)。
3.5盐酸(1十1).
3.6把标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人6mL.盐酸(3.3)，2mL硝酸(3.2)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL.容量瓶中，加入10mL盐酸(3.3)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钯。
3.7铑标准贮存溶液：称取0.1000g笔粉(w≥99.99%)，置于50mL玻璃管中，加人8mL盐酸(3.3),2mL,过氧化氢(3.4)，封管。在150℃下溶解48h,冷却，开管，将管内试液用盐酸(3.5)洗人100mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铑。
3.8铱标准贮存溶液：称取0.1000g依粉（≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水冷却的8mL盐酸(3.3)、2mL过氧化氢(3.4)，立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于盛有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至300℃士5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸(3.5)洗入100L容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铱。
3.9 钉标准贮存溶液：称取0.1000g钉粉(u≥99.99%)，置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水冷却的8mL盐酸(3.3)、2L过氧化氢(3.4)，立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于钢管(两头开口)中，再置于烘箱中升温至150℃士5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸(3.5)洗人100L容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钌。
3.10 锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰(wMm≥99.99%)，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸(3.2)，盖上表面皿l,低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.3)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg锰。
3.11 锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡(s≥99.99%)，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL盐酸(3.3)，0.5mL硝酸(3.2)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸(3.5)移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL.含1.0mg锡。
3.12 镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL盐酸(3.3)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL.盐酸(3.3)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镁。
（略）
3.21铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（地≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸(3.2)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸(3.5)移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。
3.22钙标准贮存溶液：称取0.2812g碳酸钙（≥99.95%），置子100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸(3.3)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.3)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1ml含1.0mg钙。
3.23钠标准贮存溶液：称取0.2541g氯化钠（优级纯），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL水，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钠。
3.24钾标准贮存溶液：称取0.1909g氯化钾（优级纯），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL水，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钾。
3.25铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋(s≥99.99%)，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸(3.2)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸(3.5》移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。此溶液1m含1.0mg2。
3.26硅标准贮存溶液：称取0.1000g单质硅（≥99,99%），置于30mL聚四氟乙烯消化罐中，加入2g氢氧化钾(3.1)，放入烘箱中，于150℃下溶解16h,取出，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg硅。
3.27混合标准溶液A:分别移取5.00mL标准贮存溶液(3.6~3.21)，置于100mL容量瓶中，加入10L盐酸(3.3)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含50.0g钯，铑、铱、钉，锰，锡、镁，铝，金、锌、铜、银、铁、镍、铬、铅。
3.28混合标准溶液B:分别移取10.00mL标准贮存溶液(3.22~3.25)置于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.3)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含100.0g钙、钠.钾、桃。
3.29硅标准溶液：移取10.00mL标准贮存溶液(3.26)，置于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸(3.3),用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含100.0g硅。
3.30氩气（体积分数≥99.99%）。
4 仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
4.1光源：氩气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW。
4,2分辨率：200nm左右时的光学分辨率优于0.010nm:400nm左右时的光学分辨率优于0.020nm。
4,3仪器稳定性：仪器1h内稳定性(RSD)不大于2.0%。
4.4推荐的元素分析谱线见附录A(不同设备可根据实际情况选择不同的分析谱线)。