YS/T 1197-2017 钯化合物化学分析方法 金、银、铂、铑、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾、镉的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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所属分类：石化规范
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ICS 77.120.99
H15 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1197-2017
钯化合物化学分析方法
金、银、铂、铑、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、
锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾、镉的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of palladium compounds-
Determination of gold,silver,platinum,rhodium,iridium,ruthenium,lead,
nickel,copper,iron,tin,chromium,zinc,magnesium,manganese,aluminum,
calcium,sodium,silicon,bismuth,potassium,cadmium content-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2017-07-07发布 2018-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/T℃243)提出并归口。
本标准负责起草单位：贵研检测科技（云南）有限公司、贵研铂业股份有限公司、有色金属技术经济研究院、陕西瑞科新材料股份有限公司。
本标准参与起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、浙江省冶金研究院有限公司、江西省汉氏贵金属有限公司、金川集团股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司。
本标准主要起草人：何姣、李秋莹、方海燕、向磊、孙祺、蔡万煜、周爱玲、张晓、魏小娟、郁丰善、刘同银、龚昌合、李娜、谢智平、柴影、月文彬、黄巍巍、单君、陈燕。
内容摘要：
金、银、铂、铑、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、
锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾、镉的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1 范围
木标准规定了钯化合物中金、银、铂、铑、铱、钉、铅、镍，铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾、
镉的测定方法。
本标准适用于二氯化钯(PdC),酷酸钯([P(CH,COO)z],)、硝酸钯(Pd(NO,):)溶液，硫酸钯
(PSO,)溶液中金、银、铂、铑、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、络、锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾、镉的测定。测定范围见表1.
表1各元素测定范围（略）
2 方法提要
试料用盐酸溶解，在稀盐酸介质中使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的质量分数。
3 试剂
除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和一级水或电阻率≥18M2/cm的水。
3.1硝酸(p=1.42g/mL).
3.2盐酸(p=1.19g/mL)。
3.3过氧化氢(30%，v/v)。
3.4盐酸(1十4).
3.5铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂(m≥99.99%)，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入6mL盐酸(3.2)、2mL硝酸(3.1)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铂。
3.6铑标准贮存溶液：称取0.1000g铑粉（≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加人8mL盐酸(3.2).2mL.过氧化氢(3.3)，封管。在150℃下溶解48h,冷却、开管。将管内试液用盐酸(3.4)洗入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg.
3.7依标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉（≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加人已用冰水冷却的8mL盐酸(3.2)，2mL过氧化氢(3.3)，立即用乙炔火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于盛有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至300℃士5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰3.27混合标准溶液A:分别准确移取10.00mL标准溶液(3.5~3.13)至100mL容量瓶中，用盐酸(3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1L分别含100ug铂、铑、铱、钌、金、铋、锡、铅、锌。（略）
3.28混合标准溶液B:分别准确移取10.00mL标准溶液(3.14~3.22)至100mL容量瓶中，用盐酸(3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1L分别含100g银、铝、镉、铬、铜、铁、镁、锰、镍。
3.29混合标准溶液C:分别准确移取10.00mL标准溶液(3.23~3.25)至100mL容量瓶中，用盐酸(3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含1004g钙、钠、钾。
3.30氩气（体积分数≥99.99%）。
4 仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
4.1光源：氩气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW。
4.2分辨率：200nm左右时的光学分辨率优于0.010nm;400nm左右时的光学分辨率优于0.020nm。
4.3仪器稳定性：仪器1h内稳定性(RSD)不大于2.0%。
4.4推荐的元素分析谱线见附录A(不同设备可根据实际情况选择不同的分析谱线)。（略）