YS/T 955.3-2020 粗银化学分析方法 第3部分：金含量的测定 火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.120.99
H15 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T955.3—2020
粗银化学分析方法
第3部分：金含量的测定
火试金富集一电感耦合

等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of crude silver-Part 3:Determination of gold content-
Fire assay collection-inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2020-12-09发布 2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本部分规定了粗银中金含量的测定方法。
本部分适用于粗银中金含量的测定。测定范围：50.0g/t~800.0g/t。
2方法提要
采用火试金包铅灰吹，分离粗银中的除贵金属外杂质，金富集于合粒中。合粒经硝酸、盐酸溶解，氯化银沉淀分离银。在稀盐酸介质中使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试液中金的质量浓度，计算金量。
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或离子水或相当纯度的水。
3.1铅箔：纯铅(w%≥99.99%)厚度约0.1mm。
3.2盐酸(p=1.19g/mL)。
3.3硝酸(p=1.42g/mL)。
3.4冰乙酸(p=1.049g/mL)。
3.5硝酸(1+7)。
3.6乙酸(1+3)。
3.7盐酸(5+95)。
3.8混合酸：3单位体积盐酸(3.2)加1单位体积硝酸(3.3)混匀，现用现配。
3.9氯化钠溶液(200g/L)。
3.10金标准贮存溶液：称取0.1000g金箔(wAu≥99.99%)于250mL烧杯中，加入10mL混合酸(3.8),盖上表面皿。低温加热溶解，加入5滴氯化钠溶液(3.9)，于水浴上蒸至近干，加入10mL盐酸(3.2)溶解，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg金。

3.11金标准溶液：移取10.00mL金标准贮存溶液(3.10)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg金。
4仪器设备
4.1箱式电炉
最高加热温度不低于1000℃。
4.2镁砂灰皿
顶部内径约35mm,底部外径约40mm,高约30mm,深约17mm。

制法：水泥(425#)、镁砂(85%通过200目筛)按质量比(15：85)，再加入少量水混合搅伴，在灰皿模
上压制成型，阴干两个月后备用。
4.3电感耦合等离子体原子发射光谱仪
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
分辨率：200nm时的光学分辨率不大于0.010nm;400nm时的光学分辨率不大于0.020nm;
一仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，其发射强度的相对标准偏差不超过2.5%。

投稿会员：芳华