JB/T 8063.7-2011 粉末冶金材料与制品化学分析方法 第7部分：铜基材料与制品中锌的测定（硫酸铅钡共沉淀-EDTA滴定法）

ICS77.160
H72
备案号：34866一2012
中华人民共和国机械行业标准
JB/T8063.7-2011代替JBT8063.7一1996
粉末冶金材料与制品化学分析方法第7部分：铜基材料与制品中锌的测定(硫酸铅钡共沉淀-EDTA滴定法)
Methods for chemical analysis of powder metallurgy materials and products-Part 7:The lead-barium sulfate precipitation-EDTA titrimetric method for the determination of zinc in copper-based materials and products
2011-12-20发布2012-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布

1范围
JB/T8063的本部分规定了测定范围为2.0%~7.0%、用硫酸铅钡共沉淀-EDTA滴定法测定粉末冶金铜基材料与制品中的锌含量的方法、试剂、分析步骤、分析结果的计算、允差以及试验报告。
本部分证用于粉末治金铜基材料与制品中锌量的测定。
2方法提要
试样以盐酸、过氧化氢溶解。在微酸性溶液中，加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液，使生成硫酸钡沉淀，溶液中共存的铅（Ⅱ），以硫酸铅与硫酸钡共沉淀析出。但当钡量超过铅量10倍以上时，铅即全部渗入到硫酸钡品格中，形成相当稳定的疏酸铅钡混品沉淀[Ba-(SO:)-P%],这种沉淀在乙酸铵溶液中不溶解，证明它比硫酸铅沉淀稳定得多。利用这一性质，可以掩藏铅，而用EDTA标准溶液滴定锌，在分析时，用氟化钾掩敲锡(V)和铁（Ⅲ），用硫代硫酸钠掩藏铜（Ⅱ），用硫酸铅钡混品沉淀掩蔽铅后，在pH=55条件下用EDTA标准溶液滴定其锌的含量。
3试剂
3.1盐酸(1：1)。
3.2硫酸钾溶液(10%)。
3.3氯化钡溶液(1%)。
3.4氟化钾溶液(20%)。
3.5硫代硫酸钠(15%)。
3.6六亚甲基四胺(30%)。
3.7过氧化氢(30%)。
3.8抗坏血酸：固体。
3.9二甲酚橙指示剂(0.1%)。
3.10锌标准溶液：称取纯锌（纯度99.9%以上）0.5000g于300mL烧杯中，加15mL盐酸（密度为1.19gmL),溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.5mg锌。
3.11EDTA标准溶液(0.01mol/L)。
3.11.1配制：称取3.72g乙二胺四乙酸二钠〔简称EDTA),溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀，放置1~2日后可以使用。此溶液的为0.01mcL。
3.11.2标定：移取15.00mL锌标准溶液（见3.10），加入少许水，加20mL六亚甲基四胺（见3.6），一滴二甲酚橙（见3.9），用EDTA标准溶液滴至黄色为终点。
3.11.3按式(1)计算EDTA标准溶液对锌的滴定度。

4分析步骤
4.1试样量
称取0.5000g试样。
4.2测定
4.2.1试样溶解
将试样（见4.1）置于250mL烧杯中，加20mL盐酸（见3.1），5mL过氧化氢（见3.7），待刷烈反应停止，加热溶解，除去过量的过氧化氢，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。
4.2.2滴定
吸取上述溶液20mL于250mL锥形瓶中，加3mL氯化钡（见3.3）摇匀，以下每加一种试剂后都必须将溶液摇匀，加10mL硫酸柳（见3.2），20mL氯化钾（见3.4），加15mL疏代硫酸钠（见3.5），加0.5g抗坏血酸（见3.8），加20mL六亚甲基四胺（见3.6），加一滴二甲酚橙（见3.9）为指示剂，用标准溶液EDTA(见3.10)滴至纯黄色为终点。

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