DZ/T 0064.17-2021 地下水质分析方法 第17部分:总铬和六价铬量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法

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ICS 73.080
D59   DZ
中华人民共和国地质矿产行业标准
DZT0064.17-2021代替DZ/T0064.17-1933
地下水质分析方法
第17部分总铬和六价铬量的测定
二苯碳酰二肼分光光度法
Methods for analysis of groundwater quality
-Part 17:Determination of total chromium and chromium(V)content
-1,5 Dipheny lcar bahydrazide spetrophotometry
2021-02-22发布   2021-07-01实施
中华人民共和国自然资源部 发布

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前言
DZT0064<地下水质分析方法>分为85个部分:
第1部分:一般要求
第2部分:水样的采集和保存
第3部分:温度的测定 温度计(测温仪)法
第4部分:色度的测定  铂-钴标准比色法
第5部分:DH值的测定 玻璃电极法
第6部分:电导率的测定 电极法
第7部分:Eh值的测定 电位法
第8部分:悬浮物的测定 重量法
第9部分:溶解性固体总量的测定 重量法
第10部分:砷量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
第11部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
第12部分:钙和镁量的测定 火焰原子吸收分光光度法
第13部分:钙量的测定 乙二按四乙酸二钠滴定法
第14部分:镁量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法
第15部分:总硬度的测定 乙二按四乙酸二钠滴定法
第17部分:总铬和六价铬量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
第18部分:总铬和六价铬量的测定 催化极谱法
第20部分:铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 整合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法
第21部分:铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法
第22部分:铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钻、钒、锡、铍和钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分:铁量的测定 二氮杂菲分光光度法
第24部分:铁量的测定  硫氰酸盐分光光度法
第25部分:铁量的测定 火焰原子吸收分光光度法
第26部分:汞量的测定 冷原子吸收分光光度法
第27部分:钾和钠量的测定 火焰发射光谱法
第28部分:钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法
第29部分:锂量的测定 火焰发射光谱法
第30部分:锂量的测定 火焰原子吸收分光光度法
第31部分:锰量的测定  过疏酸铵分光光度法
第32部分:锰量的测定 火焰原子吸收分光光度法
第33部分:钼量的测定 催化极谱法
第36部分:跏和铯量的测定 火焰发射光谱法
第37部分:硒量的测定 催化极谱法
第38部分:硒量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法
第39部分:锶量的测定 火焰发射光谱法
第42部分:钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
第43部分:酸度的测定 滴定法
第44部分:明量的测定 H酸甲亚胺分光光度法
第45部分:硼量的测定 甘露醇碱滴定法

(略)

内容摘要:

地下水质分析方法
第17部分:总铬和六价铬量的测定
二苯碳酰二肼分光光度法
警示一本部分的操作人员应具有正规的实验室实践经验。本章节内容并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健泰情施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
DZ/T 0064 的本部分规定了二苯碳酰二肼分光光度法测定地下水中总铬和六价铬的方法。
DZ/T 0064 的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中总铬和六价铬的测定。
本方法总铬和六价铬定量限为0.004mgL,测定范围为0.004mgL一0.08mgL。含量高于此范围可稀释后测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的用文件,仅所注日期的版本西用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实险室用水规格和试险方法
DZ/T 0130地质矿产实验室测试质量管理规范
3 原理
在微酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼作用生成红紫色的络合物,络合物在波长540m处有最大吸收,其吸光度与水中的六价铬的质量浓度成正比。在酸性条件下,用高锰酸钾将三价铬氧化为六价铬,过量的高锰酸钾用叠氮化钠还原后,六价铬与二苯碳酰二肼作用生成红紫色的络合物,在相同的被长下测定总铬的含量。
4 试剂或材料
警示一硫胶港液其有强高蚀性和强氧化性!配制时应在通风橱进行,将硫晚缓慢加入水中,叠氯化钠亦具有毒性和可爆炸性,并且与酸反应可以生成毒性和爆炸性更强的物质,操作时应配带相应的防护用品。
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1 纯水,符合GBT6682规定的二级水。
4.2 叠氮化钠(NN;)溶液(5gL),现用现配。
4.3 疏酸溶液(1+5):在通风橱内,将浓疏酸与水以1:5的比例混合,将疏酸缓慢倒入水中,并用玻璃棒不断搅拌,以防止大量放热而沸腾。最后将混合好的溶液转移至合适的器皿中保存。
4.4 高锰酸钾溶液(30gL)·
4.5 氢氧化钠溶液(80gL)·
4.6 氢氧化钠溶液(40gL)。
4.7 氢氧化钠溶液(240gL)。
4.8 二苯碳酰二肼溶液(0.4gL):称取二苯碳酰二肼CO(NHNHC。Hs)0.1g,加入乙醇50mL使其
溶解,再加硫酸溶液(1+9)200mL,贮于棕色瓶中,于4℃左右保存在冰箱内。此试液应为无色,变色后不能使用。
4.9 六价铬标准贮备溶液p(Cr"户100.0mgL]:称取在110℃经2h烘干过的基准重铬酸钾(KCr,O,)
0.1414g,加纯水溶解,移入500mL棕色容量瓶中,以纯水定容至刻度。
4.10 六价铬标准使用溶液C=1.0mgL]:吸取六价铬标准贮备溶液(4.9)1.0mL于100mL棕色
容量瓶中,用纯水定容至刻度。
4.11 酚酞酒精溶液(10gL):称量1g酚酞溶解于100mL酒精中。
5 仪器设备
分光光度计。
6 试验步骡
6.1 六价铬的测定
6.1.1 样品分析
取原水样50mL于50mL比色管中,加酚酞溶液(4.11)1滴,用氢氧化钠溶液(4.5)中和至微
红色,加入二苯碳酰二肼溶液(4.8)2.50mL,摇匀,放置10min,在波长540nm处,用3cm比色杯,以试剂空白作参比,测量吸光度。
6.1.2 空白试验
取50mL纯水代替样品,按6.1.1步骤与样品同时进行测定。
6.1.3 校准曲线的绘制
吸取六价铬标准使用溶液(4.10)0mL,0.20mL,0.40mL,1.00mL,2.00mL和4.00mL于一系

(略)

 

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