SJ/T 10924-1996 电子工业用硅酸钾溶液中二氧化硅含量的测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准 电子工业用硅酸钾溶液中 GB9395.3-88 氧化硅含量的测定方法 降为SJ/T10924-96 Potassium sllicate solution for use in electronic industry The methods of determination for silica content 本标准适用于电子工业用硅酸钾溶液中二氧化硅含量的测定. 1原理 用甲基红为指示液，以酸中和试样的碱度，加入氟化钠生成氟硅酸钠及相当量的氢氧化钠、加入 过景盐酸标准溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定过景的盐酸.其反应如下： H2SiO36NaFH2O→Na2SiF64NaOH NaOHHC→NaCIH2O 2试剂和溶液 2.1盐酸标准溶液(0.5N) 2、1.1配制 景取45ml盐酸(sp gr1.19) 注入1000mi水中. 2.1.2标定 称取0.88于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0002g 溶于50ml水中.加10滴 溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用0.5N盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色.煮沸2min 冷 却后继续滴定至溶液呈暗红色.同时做空白试验. 2.1.3计算 盐酸标准溶液的当量浓度N m N=(V1-V2)×0.05299 式中：m一一一无水碳酸钠的质量，g: V1一一盐酸溶液消耗的体积，ml; V:—空白试验盐酸溶液消耗的体积，ml; 2.2氢氧化钠标准溶液(0.5N) 2.2.1配制 准确量取26m1氢氧化钠饱和溶液、注入1000m1不含二氧化碳的水中，摇匀. 中华人民共和国电子工业部1988-03 21批准 1988-12-01实施 1 GB9395.3-88 2.2、2标定 称取38于105~110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0002g 溶于80ml不含二氧化 碳的水中.加2滴酚酞指示液(1.08/100m1乙醇)，用0.5N氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现的粉红色与 标准色相同，同时做空白试验. 2.2.3标准色配制 量取80mlpH=8.5的缓冲溶液，加2滴酚酞指示液(1.0g/100ml乙醇)，摇匀. 2.2、4计算 氢氧化钠标准溶液的当量浓度N m N=(V1-V2)×0.2042 式中：m一一邻苯二甲酸氢钾的质量，g; V1一一氢氧化钠溶液消耗的体积，ml; V2一一空白试验氢氧化钠溶液消耗的体积，ml; 0.2042—每毫克当量邻苯二甲酸氢钾的克数. 2.3甲基红指示液(0.1g/100ml乙醇)： 2.4酚酞指示液(1.08/100m1乙醇)； 2.5溴甲酚绿一甲基红混合指示液：量取3份溴甲酚绿指示液(0.1g/100m1乙醇)和1份甲基红指 示液(0.2g/100ml乙醇)混合，摇匀. 2.6氟化钠：固体. 3仪器 实验室一般仪器. 4测定步骤 ...