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ICS59.140.30 CCS Y 46 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5578-2023 皮革中甲基环硅氧烷的测定 顶空-气相色谱-质谱法 Determination of methylcyclosiloxane in leather- Headspace gas chromatography-mass spectrometry 2023-05-05发布 2023-12-01实施 中华人民共和国海关总署发布 SN/T5578-2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口. 本文件起草单位：中华人民共和国福州海关. 本文件主要起草人：梁鸣、邹哲祥、许才明、唐熙、郭菁、张晓莉、黄永福. 1 SN/T5578-2023 皮革中甲基环硅氧烷的测定 顶空-气相色谱-质谱法 1范围 本文件描述了用顶空-气相色谱-质谱法测定皮革中八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷 (D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)的方法. 本文件适用于天然皮革、人造革（毛皮除外）中八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和 十二甲基环六硅氧烷(D6)的测定. 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件. QB/T2716皮革化学试验样品的准备 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. 4方法提要 采用N N-二甲基甲酰胺(DMF)对试样中的甲基环硅氧烷进行超声提取，离心分层，移取上层提 取液至顶空瓶中，按照加热程序，用顶空气相色谱-质谱法进行检测，内标法定量. 5试剂和材料 5.1八甲基环四硅氧烷(D4):CAS号556-67-2，纯度≥99%. 5.2十甲基环五硅氧烷(D5):CAS号541-02-6，纯度≥99%. 5.3十二甲基环六硅氧烷(D6):CAS号540-97-6，纯度≥99%. 5.4N N-二甲基甲酰胺(DMF):分析纯. 5.5正十二烷(n-C12H26):CAS号112-40-3，纯度≥99%. 5.6混合标准储备液(1000g/mL):准确称取D4(5.1)、D5(5.2)、D6(5.3)各个标准品0.0250g 用 DMF(5.4)溶解，并定容至25mL 0℃~4℃保存，有效期3个月. 5.7标准中间工作液(50ug/mL):准确移取5mL混合标准储备液(5.6)至100mL容量瓶中，用DMF (5.4)定容到刻度，配制成50μg/mL浓度的混合标准中间工作液，避光0℃~4℃保存，有效期1个月. 5.8正十二烷(n-C1zHz)内标储备液(400g/mL):称取10mg正十二烷(5.5)至25mL容量瓶中，用 DMF(5.4)定容到刻度，配制成400μg/mL.内标储备液. 5.9混合标准工作溶液：用移液枪分别精确吸取混合标准中间工作液(5.7)10L、100μL、200L、 1 ...